NaOH insmelten om stolgedrag te bepalen

[meffern]

Beste mensen,

Omdat ik niet helemaal zeker ben in welke categorie mijn vraag thuis hoort ben ik maar voor anorganische chemie gegaan omdat het NaOH betreft.

Even een korte omschrijving wat ik heb gedaan:

In een inductieoven heb ik een stalen kroes geplaatst welke rondom geisoleerd is met SiO₂, MgO en Al₂O₃ mengsel. In deze stalen kroes liggen NaOH tabletjes. Deze smelt ik in door de temperatuur van de kroes te verhogen naar 600°C. Zodra de temperatuur van het vloeibare NaOH dan 500°C is, dompel ik voorzichtig een watergekoeld koperen lichaam erin om het stolgedrag van het NaOH te bepalen. Daarna verhoog ik de temperatuur met stappen van 50°C.

Omdat het kroesje van staal is, en dus oxideert boven de 400°C heb ik de hele opstelling gespoeld met Argon.

Nu komt mijn vraag:

De maximale temperatuur die het NaOH geweest is is 710°C. Na de proef vond ik een witte aanslag op mijn koppelingen (waar koelwater doorheen heeft gestroomd). Wat zou dit voor witte aanslag kunnen zijn? Ik kan toch geen Natrium gevormd hebben bij die temperatuur???? De rook die ernaast uit de kroes opsteeg was lichtblauw tot wit van kleur (leek op waterdamp, maar dat is niet mogelijk) en had een prikkelende geur...

Alvast bedankt voor het beantwoorden of in ieder geval voor het mee denken.

[Benm]

Zou het wellicht natriumcarbonaat kunnen zijn? Als het systeem niet geheel gasdicht van afgelsoten van de atmosfeer is dat nl goed mogelijk, zelfs oplossingen van NaOH bij kamertemperatuur reageren weg met CO2 uit de lucht, en rond korrels vast NaOH kan zich ook een laagje carbonaat vormen nog voordat het zoveel water aantrekt dat het daadwerkelijk vloeibaar wordt.

[meffern]

Zou het wellicht natriumcarbonaat kunnen zijn? Als het systeem niet geheel gasdicht van afgelsoten van de atmosfeer is dat nl goed mogelijk, zelfs oplossingen van NaOH bij kamertemperatuur reageren weg met CO2 uit de lucht, en rond korrels vast NaOH kan zich ook een laagje carbonaat vormen nog voordat het zoveel water aantrekt dat het daadwerkelijk vloeibaar wordt.

Benm, dank je wel voor je uitleg.

In feite probeer ik natuurlijk een 100% Argon atmosfeer te creeren in mijn open oventje. (door een overmaat Argon te spoelen zou dat bijna mogelijk moeten zijn). Doordat het geheel erg heet wordt krijg ik natuurlijke convectie waardoor er een luchtstroom gaat lopen tegen de Argon flow in. De Argon flow is controleerbaar, deze convectiestroming helaas niet. Alles is afgedekt met een isolatiewol om spatten te voorkomen, maar ook om die atmosfeer te behouden. Waarschijnlijk is er toch een andere atmosfeer aanwezig geweest dan 100% Argon.

Wat ook zou kunnen is dat ik voor de proef alleen de NaOH tabletjes heb opgesmolten in mijn kroes (weer onder dezelfde omstandigheden als met de echte proef) maar na stolling en afkoeling (onder de 200°C) heb ik de Argon flow uit gezet om kosten te besparen. Waarschijnlijk is toen de reactie al begonnen met CO₂ en NaOH tot Na₂CO₃.

Heel erg bedankt voor de opheldering. Ik kan nu met een gerust hart mijn experiment in duplo uitvoeren en de temperatuur wat verhogen om aanvriezing te voorkomen.

Meffern

[meffern]

Even korte update:

Zojuist de temperatuur van de NaOH langzaam verhoogt naar 950°C. In verband met meer damp/rook vorming toch moeten stoppen (ook een prikkende geur en smaak in de lucht). In de damp/rook heb ik een koud staalplaatje gehangen om wat neerslag op te vangen zodat ik dit met röntgen-defractie kan bekijken wat dit materiaal is.

Ook reageren de temperatuurmetingen redelijk vaag op mijn inductieveld, terwijl dit niet zou moeten omdat de kroes als Faraday's kooi zou moeten fungeren...

Misschien gebeurt er toch iets in het koperen lichaam...

Meffern

[meffern]

Zojuist uitslag gekregen van de röntgen-defractie meting.. het is inderdaad Na₂CO₃. Nu een oplossing bedenken om alles gasdicht te krijgen en er toch nog bij kunnen komen.

[rwwh]

Mocht je die techniek nogmaals nodig hebben: het is Röntgen-diffractie.

Ik zou de stof ook geen neerslag noemen, maar sublimaat.