Smeltpunt van onzuivere aspirine

[pieter2]

Hallo iedereen,
 
Voor een praktische opdracht heb ik onderzocht wat de invloed is van de molverhouding van de beginstoffen op het aantal mol gesynthetiseerde aspirine. Bij proef 1 was de molverhouding salicylzuur : azijnzuuranhydride 1:1 en bij proef twee was de verhouding 1:2. Bij het bepalen van het smeltpunt van de aspirine om te kijken hoe zuiver hij is kreeg ik bij proef 1 een smeltraject van 151-155 graden en bij proef 2 122-124 graden. Het smeltpunt van aspirine is 135 graden. 
 
Ik denk nu dat bij het eindproduct van proef 1 nog salicylzuur met een smeltpunt van 158 graden. Kan het zijn dat een onzuiver stof die bestaat uit twee vaste stoffen, salicylzuur en aspirine, een gemengd smeltpunt krijgen? Als dit zo is, hoe kan bij proef twee het smeltpunt onder het smeltpunt van aspirine liggen? Een meetfout misschien?

[Drieske]

Opmerking moderator

verplaatst naar het vakforum

[rwwh]

Voor mengsels in de vaste fase is heel moeilijk te voorspellen wat het smeltgedrag is. Er zijn mengsels die geen smelttraject maar een smeltpunt hebben, en dat smeltpunt kan lager of hoger liggen dan de twee smeltpunten van de twee zuivere stoffen....

Met een smelttraject dat buiten de verwachte waarde ligt kun je wel zien dat het niet een zuiver product is, maar om daaruit af te leiden wat de verontreiniging is is veel moeilijker!
Tenzij je natuurlijk het gedrag van het mengsel dat je vermoed wel in de literatuur kunt vinden!

[Benm]

In dit geval denk ik dat het vermoeden van overgebleven salicylzuur dat zorgt voor een hoger smelttraject wel logisch is.

Blijft de vraag waarom de temperatuur bij het tweede experiment zoveel lager uitvalt. De smeltpunten van azijnzuur en -anhydride liggen ver beneden deze temperaturen, dus dat lijkt geen logische verklaring, voor zover je dat er uberhaupt niet vanaf gewassen zou hebben.

Een mogelijkheid zou zijn dat je sample domweg niet droog genoeg was. Ik weet uiteraard niet welke stappen je precies uitgevoerd hebt, maar het kan zeker helpen om je product een tijdje in een dessicator te steken en het daarna nog eens te meten.