watersamples analyseren met GC

[tequila boy]

heb de methode nog niet geprobeerd aangezien ik eerst een andere opdracht tussendoor kreeg

mijn begeleider heeft momenteel een speciale kolom besteld voor deze analyse.

het is een WCOT FUSED SILICA 25mx0.25mm ID COATING CP SIL 5CB DF=1.2 van VARIAN

site varian

ik zal jullie verder op de hoogte houden 8-[

edit: verbetering in kolom naam + toevoeging link

[tequila boy]

heb momenteel de eerste resultaten van de analyses

heb alleen last van kolom bleeding en die komt boven mijn 2,4-DTBF piek uit heeft iemand misschien een idee hoe ik dit kan verhelpen

ik probeer in ieder geval de analyse temperatuur aan het eind van 280°C naar 250 °C

maar misschien zijn er nog andere dingen die ik kan veranderen

[cheMister]

ff uitstoken

[Arjan1793]

Ik lees dat je een 1,2 µm kolom hebt gekocht. Naar mijn mening nogal een dikke film, ik zou eerder naar een 0.2 à 0.5 µm gaan. Dikkere films bleeden meer en je moleculair ion (m/z 206) gaat verloren in de kolombleeding van 207.

Meet je in scan of SIM, EI of CI ? Als je in EI meet kun je op zoek gaan naar het meest abundante ion van 2,4-DTBF, in dit geval m/z 191 en dus niet het moleculair ion. Je zult hier waarschijnlijk veel duidelijkere pieken waarnemen. Vervolgens herhaal je je meting in SIM en het resultaat zal vermoedelijk nog beter worden.

[tequila boy]

ff uitstoken

heb hem de afgelopen 4 dagen al uitgestookt op 300°C

Ik lees dat je een 1,2 µm kolom hebt gekocht. Naar mijn mening nogal een dikke film, ik zou eerder naar een 0.2 à 0.5 µm gaan. Dikkere films bleeden meer en je moleculair ion (m/z 206) gaat verloren in de kolombleeding van 207.

Meet je in scan of SIM, EI of CI ? Als je in EI meet kun je op zoek gaan naar het meest abundante ion van 2,4-DTBF, in dit geval m/z 191 en dus niet het moleculair ion. Je zult hier waarschijnlijk veel duidelijkere pieken waarnemen. Vervolgens herhaal je je meting in SIM en het resultaat zal vermoedelijk nog beter worden.

ik kijk dus ook bij m/z 191 maar ik vroeg me gewoon af of ik bij het chromatogram de kolom bleeding weg kon krijgen 8-[

[Arjan1793]

OK,

Als ik het goed begrijp zie je dus geen piek, ook niet op m/z 191 ?

Kun je iets meer info geven over de condities waarin je werkt (injectie, concentratie aan DTBF in je watersample, extractietechniek, conc aan DTBF op kolom, ...).

Of zie ik het verkeerd en heb je wel een piek, maar vind je gewoon dat je teveel bleeding hebt ? In dat geval is geduld meestal de enige oplossing, als je kolom goed geconditioneerd is, zal de bleeding enkel nog een beetje afnemen in de loop der tijd. Veel meer is er niet aan te doen vrees ik, tenzij de temperatuur wat naar beneden halen en hopen dat je analyt er uitkomt.

[tequila boy]

ik heb de piek dus wel ook bij m/z 191 8-[

dus gewoon net als ik al zei van 280 naar 250 gaan met de temperatuur

[tequila boy]

het laatste heeft gewerkt ik zit nu met mijn bleeding onder mijn piek 8-[

ga vandaag verder met mijn ijklijn en eventueel de thermische stabiliteit van 2,4-DTBF bepalen

maar zal eerst even naar de reproduceerbaarheid van de metingen kijken

[tequila boy]

kan ik mijn monsters niet gewoon 10 keer verdunnen met ethanol ???

Beetje dom he, als je al op de HPLC geen resultaat kan krijgen omdat je sample te laag in concentratie is.

De key hier ligt in een sample pre concentratie, zoals SPE of een SPME extractie wanneer je GC gebruikt.

hey napoleon,

weet jij dan zo welke solid phase ik hier dan moet gebruiken?

[tequila boy]

iemand anders misschien?

ik ben op zoek naar een SPE voor 2,4-di-tert-butylfenol...

<table border='0' align='left' cellpadding='3' cellspacing='0'><tr><td padding='0' celspacing='0' align='left'><font size='1'># Moderatoropmerking</font></td></tr><tr><td id='moderator'><font size='1'>rwwh: geduld is een schone zaak</font></td></tr></table>

<div class='postcolor'>

[Op zoek naar antwoorden]

Misschien een open deur inkoppen misschien maar heb je al gezocht op ScienceDirect?

[tequila boy]

nee nog niet gezocht

staat er daar dan 1 tussen misschien?

zal vanmiddag even kijken ben nu even druk met GC

[Napoleon1981]

iemand anders misschien?

ik ben op zoek naar een SPE voor 2,4-di-tert-butylfenol...

Start eens met een C18. Je zult altijd even wat methode development zelf moeten doen. Even je recovery bepalen etc.

[tequila boy]

ik zal wel even kijken ben momenteel met een duurproef bezig met een behoorlijk hoge concentratie (100mg/L) dus die vind ik wel terug

[tequila boy]

ik heb een SPE gevonden (niet specifiek voor 2,4-di-tert-butylfenol maar voor een andere variant) deze ga ik zo snel mogelijk proberen als ik met de eerste reeks metingen klaar ben

SPE:

kolom: silicagel

monster: 2,4-di-tert-butylfenol in water (C= 100mg/L & 10mg/L)

elutiemiddel: 30 ml oplossing van dichloormethaan en pentaan (verhouding 2:3)

wassen: 10 ml n-pentaan