ionenchromatografie

[Anonymous]

Beste,

Heeft iemand van jullie (begrijpbare) informatie over ionenchromatografie?

Zou graag willen weten hoe dit in zijn gang gaat bij het bepalen van onder andere anionen in een vloeistof.

m.v.g.

[Farshad]

Het principe van chromatograferen is het verschil in oplosbaarheid en adsorbtievermogen. Het is toepasbaar bij keine hoeveelheid vaste stoffen.

http://www.internetstad.nl/index.php/Scheiden

[JeffreyButer]

Bij ionwisselingschromatografie wordt een componentenmengsel bestaande uit ionen (van 1 soort = of negatief geladen of positief geladen) gescheiden. Als je de basisprincipes van chromatografie kent weet je dat er een retentie (=vertraging) wordt gegeven wanneer een componentenmengsel op de kolom wordt gebracht. Het zelfde principe gebeurt bij ionwisselingchromatografie alleen wordt gebruik gemaakt van een speciale mobiele en stationaire fase.

De stationaire fase is een hars bestaande uit een polymeer met een geladen ankergroep (= een ion). De ankergroep is negatief geladen voor de kathionbepaling en positief geladen voor de anion bepaling.

Aan de ankergroep wordt een tegenion geplaatst. Deze wordt gelevert door de mobiele fasie dat het tegenion bevat. De mobiele fase is voor de kathionbepaling vaak een (verdunt) zuur en voor de anionbelaling een bicarbonaat/carbonaat buffer.

Wanneer je nu je componentenmengsel op de kolom brengt zullen de tegenionen (geleverd door de mobiele fase) en de ionen in je mengsel uitwisselen onder een dynamisch evenwicht. Aangezien niet ieder ion gelijk (bedenk zelf waarin een ion kan verschillen!!!!) is zal er een verschil in retentie optreden waardoor je mengsel scheid en je aan het eind van de kolom de stoffen kan detecteren.

Dit is het basisprincipe van ionwisselingchromatografie maar zoek zelf even op google en gebruik de woorden:

IEC, Ion Exchange (Chromatography), Ionwisseling

Als je er echt niet uit komt moet je me ffies mailen en heb ik nog wel wat info...in het engels.

Ik Hoop dat het lukt

[Anonymous]

Dag JeffreyButer,

Zit nog met enkele knelpunten in de tekst,

Kan jij een voorbeeld geven welke soffen je nodig hebt, hoe en waar in de chromatograaf de stoffen reageren bij bv. een bepaling van het chloride gehalte in een vloeistof van water,olie(aquasafe)..etc.

Met vriendelijke groeten.

[JeffreyButer]

Dag JeffreyButer,

Zit nog met enkele knelpunten in de tekst,

Kan jij een voorbeeld geven welke soffen je nodig hebt, hoe en waar in de chromatograaf de stoffen reageren  bij bv. een bepaling van het chloride gehalte in een vloeistof van water,olie(aquasafe)..etc.

Met vriendelijke groeten.

De stoffen die je bij een anionbepaling nodig hebt is een hars die anionen uitwisselt. Dit is dus een hars waarvan de ankergroep POSITIEF GELADEN is. Een bedrijf die deze harsen maakt is DOWEX. Een hars die je kan gebruiken voor deze bepaling is de DOWEX 1X8. (zie link voor eigenschappen)

http://www.serva.de/products/knowledge/071119.shtml

De mobiele fase moet een stof zijn zoals natrium(bi)carbonaat. Het Cl- tegenion (waarmee het hars geleverd is) zal dan uitwissellen met het (bi)carbonaat ion. Wanneer het hars geheel is voorzien is van een (bi)carbonaat ion kan men de chromatografie starten door eerst een standaardreeks te meten om vervolgens het monster meten.

LET OP!!!! In mijn uitleg ben ik ervan uit gegaan dat je beschikt over een HPLC apparaat. Mocht dit niet het geval zijn dan kan de bepaling gedaan worden met een andere methode waarbij zelf de kolom gemaakt moet worden, het hars geprepareerd moet worden en de detectie anders zal zijn.

De stoffen wisselen uit in de kolom. (Er is geen sprake van een reactie waarbij andere stoffen gevormt worden). De kolom is waar je hars in zit en waar je monster doorheen gaat. Het principe van hoe het binnenin de kolom gaat is alsvolgt.

Het Cl- ion gaat door de kolom waar het hars in zit. De basisstructuur van het hars is een polymeerketen met daaraan de ankergroep. Deze ankergroep is positief geladen voor een anionbeplaing. Het Cl- ion zal zich aangetrokken voelen tot deze positieve lading en zal zich er aanvast hechten. Maar aan de ankergroep zat dus eerst een negatief geladen ion = tegenion..er heeft dus een uitwisseling plaatsgevonden tussen het tegenion en het chloor ion. Dit gebeurt ook weer de andere kant om, zolang tot het chloor ion uit de kolom komt en gedetecteerd kan worden met je detector aangesloten op de HPLC.

Lees deze site eens door. Deze zal je al voorzien in een hoop informatie.

http://www.cofc.edu/~kinard/221LCHEM/CHEM2...nt%20Weight.htm

Mocht je niet de beschikking hebben tot een HPLC en wil je je bepaling toch via ionwisseling doen moet je het zeggen. Ik weet namelijk die andere manier om tot je bepaling te komen.

Ik weet trouwens niet of de ionwisseling voor een olie geldt. Voor een waterige oplossing lukt het zeker,

[Anonymous]

Kan niet beschikken over HPLC. De bepaling zou ik met iontwisseling willen doen. Kan jij de werking op deze manier eens uitleggen?

Dank daarvoor.

[JeffreyButer]

Sorry voor mijn late reactie.

Dit is een voorschrift die ik van school heb (tekst iets aangepast):

- Zorg voor een hars dat geschikt is voor een anionbepaling.

- Het hars moet je suspenderen in 4M Natronloog en laat het 10 minuten onder af en toe roeren reageren. Decanteer de natronloog en herhaal dit gehele proces nog 2 maal. (Het kan zijn dat het hars blijft drijfen en dan is het noodzakelijk om het natronloog er onder weg te zuigen)

- Was nu het hars neutraal t.ov. water onder af en toe roeren. Decanteer het water en blijf dit proces herhalen tot het water met daarin je hars pH-neutraal is. Meet dit met universeel indicator.

Nu kom het moeilijkste gedeelte:

Je moet zorgen voor een glazen kolom (glazen buisje met een diameter van 1 à 2 cm en een lengte van ongeveer 20 cm) waarop je een "vat" kan plaatsen met een kraantje. Dit is je "eluensvat"(= "mobiele fase vat"). Onder op de kolom moet een ander kraantje zitten. Hier komt het eluaat (vloeistof vanuit de kolom) uit.

Deze kraantjes zijn er voor bedoelt dat je de instroom van mobiele fase en uitstroom van het eluaat gelijk houdt. DIT IS ZEER BELANGRIJK.

Voor het kraantje dat aangesloten zit op de kolom moet een plukje glaswol geplaatst worden ivm het hars dat het kraantje kan verstoppen.

Wanneer het hars pH neutraal is gooi je het hars samen met het laatste beetje water in de kolom. Vul de kolom voor 50%, max 75% met hars. Laat het hars eventjes uitzakken maar VOORKOM DAT HET HARS DROOG VALT. Je kraantje moet dus dicht zijn!!!!! Laat een klein beetje water op het hars staan want dit voorkomt bij de verdere handelingen het droogvallen.

Nu breng je 1,0 ml monster (water met Cl-, dus met zo min...liefst geen andere anionen) op de kolom.

Nu plaats je bovenop de kolom je eluensvat. In dit vat zit water.

Nu zet je de kraantjes even hard aan (ongeveer 1 druppel/seconde) en vang het eluaat op in een bekerglas. VOORKOM HET DROOGVALLEN VAN HET HARS!!!! Vang zo een 100 ml aan eluaat op.

Dit eluaat kan je titreren met zoutzuur en met een kleine berekening reken je uit hoeveel Cl- ionen in je water zit.

Dit is de proef

Klik even mijn profiel aan en stuur me even een e-mailtje want dan stuur ik je iets heel erg handigs door waardoor je het helemaal goed gaat begrijpen.

Ik hoop snel van je te horen.