methodevalidatie HPLC

[arjanschoonen]

Hallo chemici,

Onlangs hebben we auditoren over de labvloer gehad die diezelfde vloer met ons aanveegden. Onze HPLC-analysemethode was niet gevalideerd.

Kent iemand bronnen waarin de omvang van de validatie-onderdelen netjes beschreven staat? Dus, als bijvoorbeeld de herhaalbaarheid moet worden gevalideerd, hoeveel monsters, hoeveel medewerkers, hoeveel injecties enzovoort?

Met zelfstandig googlen en surfen kom ik tot opsommingen van validatie-onderdelen met korte toelichtingen. De kwantitatieve eisen aan de uitvoering en de eisen aan de resultaten van de validatie-onderdelen vind ik niet. Wie vindt ze wel?

[drune134]

Enkele validatie gegevens zijn:

- Aantoonbaarheid; vaak 3x de ruis van een blanco monster. Je kunt deze ook berekenen uit de fout in je kalibratielijn

- Bepaalbaarheid; bv 2x aantoonbaarheid.

- Stel een kalibratiegebied vast waarbinnen je meetresultaten van je samples vallen, stel een ijklijn op met bv 1,2,3,4 en 5 keer de bepaalbaarheid.

- Bepaal de recovery op de verwachte niveau's onder herhaalbaarheidsomstandigheden. BV op 3 niveau's in duplo op dezelfde dag door dezelfde analist

- Bepaal de juistheid door referentiemateriaal te onderzoeken onder herhaalbaarheidscondities.

- Binnenlabreproduceerbaarheid; een homogeen monster in tweevoud door verschillende analisten op verschillende dagen ondezoeken

- tussenlabreproduceerbaarheid. Een homogeen monster op verschillende laboratoria onderzoeken

Ik denk dat je voorlopig wel even vooruit kunt.

succes

[Marjanne]

Voor de validatie van analyses is NEN 7777 samengesteld. Het is de moeite waard om die (via NEN) aan te schaffen en door te nemen. De norm behandelt uitgebreid de validatiewerkzaamheden, bijv. welke prestatiekenmerken je in welk geval moet vaststellen, hoe ze vast te stellen, de aantallen monsters en wát voor monsters, hij geeft ook opties in de aanpak en geeft je handreikingen voor de eisen waar prestatiekenmerken aan moeten voldoen.

NEN 7777 verwijst naar NEN 7778 als je onderlinge gelijkwaardigheid van verschillende analysemethoden moet aantonen.

NEN 7777 verwijst naar NEN 7779 als je de meetonzekerheid van een analyse moet vaststellen.

In de milieuchemie verwijzen veel accreditatieschema´s eenvoudigweg naar NEN 7777 voor de validatie van analyses.

Hij kost een paar tientjes, maar is absoluut de moeite waard om te hebben als je met accreditatie bezig bent.

[MarinaV]

Voor Vlaanderen vind je analoge informatie via Compendium milieuanalyse van OVAM.

http://www.emis.vito.be, kies links voor referentielaboratorium, dan bodem.

Informatie over validatie vind je in CMA/6/A.

En het is allemaal gratis!

Een goed boek is Statistiek, validatie en meetonzekerheid voor het laboratorium van Dr. J.W.A. Klaessens.

[conget_CF]

Hallo chemici,

Onlangs hebben we auditoren over de labvloer gehad die diezelfde vloer met ons aanveegden. Onze HPLC-analysemethode was niet gevalideerd.

Kent iemand bronnen waarin de omvang van de validatie-onderdelen netjes beschreven staat? Dus, als bijvoorbeeld de herhaalbaarheid moet worden gevalideerd, hoeveel monsters, hoeveel medewerkers, hoeveel injecties enzovoort?

Met zelfstandig googlen en surfen kom ik tot opsommingen van validatie-onderdelen met korte toelichtingen. De kwantitatieve eisen aan de uitvoering en de eisen aan de resultaten van de validatie-onderdelen vind ik niet. Wie vindt ze wel?

Dit klinkt meer voor chemometrie en Statistiek!

Dit boek is wel goed voor je denk ik: Statistics and Chemometrics for Analytical Chemistry... Probeer in de winkels te zoeken. [Ik had eerder nog een PDF versie zelf op internet gevonden, maar kopen is het beste!]

[tequila boy]

Voor de validatie van analyses is NEN 7777 samengesteld. Het is de moeite waard om die (via NEN) aan te schaffen en door te nemen. De norm behandelt uitgebreid de validatiewerkzaamheden, bijv. welke prestatiekenmerken je in welk geval moet vaststellen, hoe ze vast te stellen, de aantallen monsters en wát voor monsters, hij geeft ook opties in de aanpak en geeft je handreikingen voor de eisen waar prestatiekenmerken aan moeten voldoen.

NEN 7777 verwijst naar NEN 7778 als je onderlinge gelijkwaardigheid van verschillende analysemethoden moet aantonen.

NEN 7777 verwijst naar NEN 7779 als je de meetonzekerheid van een analyse moet vaststellen.

In de milieuchemie verwijzen veel accreditatieschema´s eenvoudigweg naar NEN 7777 voor de validatie van analyses.

Hij kost een paar tientjes, maar is absoluut de moeite waard om te hebben als je met accreditatie bezig bent.

zoals marjanne al zei,

hier is een NEN voorschrift voor

die gebruiken we hier op het bedrijf ook voor onze validatie van alle apparatuur (tevens LC apparatuur)

[Cyclops]

Kent iemand bronnen waarin de omvang van de validatie-onderdelen netjes beschreven staat? Dus, als bijvoorbeeld de herhaalbaarheid moet worden gevalideerd, hoeveel monsters, hoeveel medewerkers, hoeveel injecties enzovoort?

Ik maak gebruik van 'Validation and Qualification in Analytical Laboratories' van Ludwig Huber. Hij beschrijft hierin de antwoorden op je vragen. Het boek kost wel wat euries... Check ook de volgende site: labcompliance

Het hangt natuurlijk ook wel af in welke tak van de chemie je bezig bent. Ik ben werkzaam aan de pharmaceutisch/medische kant. Op de feed/food/petrochemische/... -industrie zijn vaak minder strenge regels van toepassing en is een boek zoals dat van Huber misschien een beetje '2 much'!

Succes ermee

[arjanschoonen]

Hartelijk dank voor de antwoorden. Het betreft bij ons de analyse van een pesticide (pyrethrum) dat op vee mag worden toegepast. Daardoor moet de validatie voldoen aan de regelgeving omtrent diergeneesmiddelen. Ik zal dus validatieregels moeten toepassen die voor de pharmacie gelden.

Nog een leuke uitdaging is, dat we binnenkort de analyse willen kopiëren naar een ander LC-apparaat. Dan kan een groot deel van de validatie opnieuw gedaan worden.

[Marjanne]

Inderdaad. Je moet nu eenmaal vastststellen dat een apparaat goed werkt.

Maar je hoeft niet alles over te doen als je de methode copieert. Zo staat dat in NEN 7777 in ieder geval. Je moet alleen de apparaatspecifieke prestatiekenmerken opnieuw vaststellen, bijv. de aantoonbaarheidsgrens, lineariteit, meetbereik.

Prestatiekenmerken die 'analysebreed' zijn (ook of met name afhankelijk zijn van de monstervoorbehandeling) hoeven niet opnieuw, bijv. de herhaalbaarheid, reproduceerbaarheid, selectiviteit, juistheid/terugvinding.