Puurheid?

[truepako]

Goedendag iedereen,

Ik zat met het volgende vraagje.

Ik heb pas geleden op de praktijk lokaal van een monster de smeltpunt bepaalt en ook een DLC plaat afgenomen.

De smeltpunt die gemeten is, is 127°C.

De smeltpunt (theoretisch) van het monster is 129°C.

Op de DLC plaat was één vlek gevonden. De Rf hiervan is 0,6.

Mijn monster is het chemische stof 3-p-methylbenzoylpropaanzuur.

Hoe kan ik aan de hand van alleen deze twee metingen de puurheid bepalen?

Alvast bedankt.

<table border='0' align='left' cellpadding='3' cellspacing='0'><tr><td padding='0' celspacing='0' align='left'><font size='1'># Moderatoropmerking</font></td></tr><tr><td id='moderator'><font size='1'>rwwh:Ik heb even de onderwerpbeschrijving van dit topic veranderd. De meeste mensen spreken over "zuiverheid", en één woord was een beetje kort.</font></td></tr></table>

<div class='postcolor'>

[Fuzzwood]

Kun je niet bepalen hieruit, maar moet je concluderen. Het smeltpunt wijkt wel/niet af van de theoriewaarde. Dit betekent blabla. Op de DLC plaat werd maar een punt aangetroffen, dat betekent blabla. Op die manier dus. Er is echt geen formule oid. die je aan deze gegevens kunt hangen.

[jorgensw]

Bedenk ook wat de nauwkeurigheid van je bepalingen zijn geweest.

[truepako]

Dus ik zou mijn puurheid niet kunnen uitdrukken in percentages?

[Thionyl]

Heb je ook een brekingsindex bepaald?

[Fuzzwood]

Dus ik zou mijn puurheid niet kunnen uitdrukken in percentages?

Alleen als je de theoretische opbrengst weet. Je spreekt dan echter wel van rendement. Als je echt wil weten hoe zuiver je stof is, zul je hem door een HPLC of GC moeten jagen. Ook een vorm van chromatografie, maar veel nauwkeuriger.

[truepako]

Ik heb de brekingsindex ervan niet bepaalt, omdat het stofje een kristallijn is.

"Alleen als je de theoretische opbrengst weet. Je spreekt dan echter wel van rendement.": De theoretische opbrengst is 5 gram. Ik heb 4 gram als opbrengst.

Ik heb de volgende metingen alleen kunnen uitvoeren:

IR

Smeltpunt bepaling

DLC

Ik heb geen andere metingen mogen uitvoeren buiten deze.

Maar toch wordt er gevraagt wat de puurheid van het product is.

Hoe kan ik dit nu terugzien in mijn meetresultaten in percentages??

[Fuzzwood]

Ok je hebt dus 80% als rendement. Het smeltpunt wijkt niet al teveel af van de theoretische waarde (mits je de smeltbank geijkt hebt), dat geeft dus aan dat de stof zuiver is. Tevens werd op een DLC plaatje maar 1 punt waargenomen, hetgeen aanduidt dat de aangebrachte punt maar uit 1 stof bestaat.

Leuk dat je nu ineens aangeeft dat je ook een IR hebt. Zou je die kunnen posten? Plaatjes kun je uploaden naar www.imageshack.net

Klopt het trouwens nog dat je gestart bent uit succinic anhydride en tolueen?

[truepako]

Ik ben inderdaad begonnen met succinic anhydride en tolueen onder invloed van AlCl₃.

Bij deze het IR spectrum:



Ik heb hem niet geresized

[Fuzzwood]

Mooi, weet je ook hoe je zo'n ding leest? Elke piek staat voor een bepaald energieniveau in je molecuul. En specifieke groepen geven steeds ongeveer dezelfde energie af. Zo zal een C=O piek zich altijd rond de 1500-1600 bevinden, en dat zit er ook in. De C=O piek van het zuur is dus al gevonden. Zo ga je door totdat je alle pieken kunt definiëren. Zitten er ineens rare pieken tussen die je niet verwacht (ook de vorm is belangrijk) dan kan dat van een verontreiniging zijn.

[truepako]

Ik heb deze spectrum vergeleken met in referentie IR spectrum. Deze kwamen voor een grootse deel overeen.

Ik heb buiten dit ook gekeken naar de functionele groepen van mijn molecuul zoals:

- C=O

- C-O

- O-H van de carboxylzuur

- C=H

- Ringademing gekoppeld aan de C=H

Deze waren allemaal te vinden in het spectrum

[Fuzzwood]

Welke delen kwamen niet overeen? Die pieken kunnen dan bijvoorbeeld nog van een klein restje anhydride komen. Je kunt met IR dus niet zeggen hoe zuiver iets is, je kunt wel zien of er misschien iets inzit wat er niet in thuishoort.

[truepako]

Dat is wel waar.

Maar zou de anhydride niet nog een vlek weergeven op mn DLC plaat?

[Fuzzwood]

Dat zou die met een goede loopvloeistof best kunnen. Wat ik je de volgende keer wil aanraden, is naast je eindproduct, ook je beginstoffen te prikken. Zo weet je meteen waar die terecht komen, en welk punt dan met welke vlek overeenkomt.

[Whiskey]

Waarschijnlijk heb je je DLC plaatje alleen met UV gecontrolleerd, wat inhoud dat je alleen UV-actieve verbindingen kunt zien. Niet UV-actieve vervuilingen kun je dan niet zien, zoals het anhydride, tenzij je het plaatje kleurt met bepaalde reagentia.

Om de zuiverheid te bepalen dien je, zoals Fuzzwood al aangaf, een HPLC of GC analyse uit te voeren. Je kunt nu wel zeggen dat je verbinding DLC-zuiver is, als je maar 1 vlek hebt gezien.

Tevens kun je je IR met de theorie vergelijken, want ik verwacht dat de door jou gemaakte verbinding commercieel verkrijgbaar is.