Dunne laag chromatografie (TLC)

[Nernst]

Hoi,

Zowel op sciencemadness als op andere fora zie ik vaker het fenomeen TLC terugkeren als het gaat voor de zuiverheid van de gesynthetiseerde stof na te gaan. Het principe van TLC is mij geheel duidelijk, maar ik vraag mij toch wel enkele zaken af:

Hoe bepaalt men, doorgaans, welk oplosmiddel geschikt is. Ik zie vaak ethanol terugkomen. Verder vraag ik mij af hoe men TLC kan gebruiken als met niet beschikt over de zuivere stof. Je moet toch ergens een vergelijkingspunt hebben?

mvg,

Nernst

[PieTerDeBooMHuTBeWoNeR]

Hej, meestal wordt TLC gebruikt als controle op de zuiverheid (niet analytisch).

Voor het solvent worden meestal twee producten gebruikt. Eén waar de geproduceerde stof goed in oplost en één waar de stof niet goed in oplost. (hierdoor zal het eluens sneller stijgen dan het product in het eluens)

De producten die gebruikt worden en de verhoudingen kunnen opgezocht worden maar je kan ze ook zelf kiezen en de verhouding variëren tot je een goede scheiding bekomt.

Je niet zuivere stof zal verschillende vlekjes opleveren bij een TLC. Als je dit vergelijkt met het vlekje van de zuivere stof (die spot je daarnaast) kan je bepalen welk vlekje van welke stof is.

ciao

[Nernst]

Als ik het goed begrijp heeft TLC eigenlijk geen zin om de zuiverheid te bepalen als je niet over de zuivere stof beschikt ter verificatie?

[Gerard]

Met TLC kun je wel de zuiverheid aantonen, één spot betekent één stof maar niet of de gevonden spot ook de gezochte stof is.

[PieTerDeBooMHuTBeWoNeR]

Met TLC kun je wel de zuiverheid aantonen, één spot betekent één stof maar niet of de gevonden spot ook de gezochte stof is.

Tenzij je een zeer slechte scheiding hebt waardoor de stoffen amper/niet gescheiden worden.

TLC is slechts een indicatie van de zuiverheid, de echte zuiverheid (percentage...) kan je via deze manier niet bepalen.

[Fuzzwood]

Mja, zou je TLC willen klassificeren, dan zou deze onder de noemer "ruwe kwalitatieve zuiverheidsbepaling" vallen, met een grote kans op false negatives. Je weet, mits de loopvloeistof niet gegeven staat, nooit of je loopvloeistof wel goed is om product en onzuiverheid te scheiden.

[Nernst]

Ik mag dus besluiten dat TLC gebruikt kan worden, mits het loopmiddel reeds bewezen is als "goed bruikbaar" voor de bepaalde component. Je spot je uitgangsproduct mee met je gevormd product, indien de spot van het uitgangsproduct afwezig of zeer klein is kan je spreken van een geslaagde omzetting. Verder rest dan nog een zuiveringsstap.

Heb ik het zo goed samengevat?

[Napoleon1981]

Mja, zou je TLC willen klassificeren, dan zou deze onder de noemer "ruwe kwalitatieve zuiverheidsbepaling" vallen, met een grote kans op false negatives. Je weet, mits de loopvloeistof niet gegeven staat, nooit of je loopvloeistof wel goed is om product en onzuiverheid te scheiden.

dan gebruik je toch 2d TLC

Wat gerard zegt is natuurlijk niet waar. Als je 1 spot hebt hoeft dat niet te betekenen dat het maar 1 stof is. Als je 1 piek in een HPLC chromatogram hebt betekend dat ook niet dat er maar 1 stof is. De RF bij tlc is erg belanrijk. Je wilt dus een loop middel hebben dat je stoffen scheidt en niet meeneemt in het solvent front of geparkeert laat staan op de spotting plek.

En over mijn opmerking over 2d TLC, je kan natuurlijk ook nog 2 verschillende soorten oplosmiddelen (mixen) gebruiken en je TLC daarna op zijn zijkant nog een keer in de vloeistof zetten in het 2 loopmiddel. Dan reduceer je helemaal de kans op coelutie

(maargoed die is voor de TLC hobbyist)