methylsalicaat

[organic freek]

ik kan wel de synthese maar mijn producten zijn niet zuiver. hoe kan ik dat verbeteren?

[Ghans]

Waarmee je zou kunnen beginnen, is het geven van iets meer informatie .

-Hoe is de synthese uitgevoerd?

-Wat voor stappen?

-Zuiverheid van je begin producten.

enzovoort

Kortom iets meer informatie geven is handig anders kan men op dit forum er niet zo veel mee.

[organic freek]

MeOH+salicylzuur->Mesalicaat + water

katalysator H₂SO₄

salicylzuur 99%

MeOH 95% en 5% water

[Fuzzwood]

En welke stappen heb je nu uitgevoerd?

[organic freek]

de synthese en dan krijg ik bruine oli in plaatss van licht gele

[volkiedolke]

Methylsalicylaat kan je best zuiveren met behulp van een vacuum destilatie.

Fijne geur gegarandeerd !

[Fuzzwood]

Bruin of zwartkleuring is vaak te wijten aan oxidatie van begin en eindproducten. Met de keuze van je katalysator vind ik dat zeker niet raar. Hoeveel druppels voeg je eigenlijk toe? 1 tot 2 is genoeg op een totaalvolume van 100ml aan beginstoffen.

[organic freek]

25ml anders start de reactie niet maar da morgen met minder proberen en met een soxhelet verfijnen

[volkiedolke]

Daar heb je absoluut geen soxhlet voor nodig. Zwavelzuur dient inderdaad katalytisch te zijn, maar dit is echt een standaard voorbeeld van een Fisher verestering. Twee mogelijkheden: Een solvent waarbij je water azaotroop kan afdrijven (Tolueen, zwavelzuur of PTSA als katalysator) of gewoon wat meer methanol, eventueel zelfs als solvent. De donkere kleur zal inderdaad komen van ontbinding van je product onder de zure omstandigheden, maar als je je eindproduct zuivert via vacuum destilatie blijft dit netjes achter in de destilatiekolf en krijg je een mooie, kleurloze olie.

Kijk hier (Linkje) maar eens!

Dus: Vacuum destilatie, en al je problemen zijn opgelost.

Bewerking: Waarom voeg jij eigenlijk water toe? Dit moet je eigenlijk vooral proberen kwijt te geraken. Zit dat in de methanol? Als dat het geval is, dan zou ik zeker voor de Dean-Stark val gaan.

[Jor_CF]

Ik heb het zelf eens gemaakt, maar ik weet niet meer precies welke verhoudingen ik heb gebruikt. Ik heb in ieder geval een ruime overmaat methanol (zeker 10-15x volgens mij) genomen, en 1mL zwavelzuur toegevoegd op een totaalvolume van ca 40mL dacht ik. Dit gedurende 5 uur refluxen, en daarna heb ik een gedeelte van het methanol afgedampt (niet te veel of het zwavelzuur begint met oxideren), dit aan water toegevoegd, enkele keren gextraheerd met ether (of dichloormethaan , dit kan ook, volgens mij kan ethylacetaat ook), gewassen met verzadigde natriumbicarbonaat-oplossing (om het salicylzuur te verwijderen uit de ether-laag, dit proces gaat vrij langzaam, dus voor de zekerheid even een TLC doen om te kijken of het nog aanwezig is ,ik gebruikte volgens mij ethylacetaat/hexaan 1:1 als loopvloeistof). Hierna de ether-laag gedroogd met magnesiumsulfaat en daarna het ether afgedampt (volgens mij met gaat dit het best met rotavap). De vloeistof die je overhoudt is als het goed is zuivere methyl salicylaat.

Maar het is al een tijdje geleden dus ik weet het niet zeker of alles klopt.

[organic freek]

Daar heb je absoluut geen soxhlet voor nodig. Zwavelzuur dient inderdaad katalytisch te zijn, maar dit is echt een standaard voorbeeld van een Fisher verestering. Twee mogelijkheden: Een solvent waarbij je water azaotroop kan afdrijven (Tolueen, zwavelzuur of PTSA als katalysator) of gewoon wat meer methanol, eventueel zelfs als solvent. De donkere kleur zal inderdaad komen van ontbinding van je product onder de zure omstandigheden, maar als je je eindproduct zuivert via vacuum destilatie blijft dit netjes achter in de destilatiekolf en krijg je een mooie, kleurloze olie.

Kijk hier (Linkje) maar eens!

Dus: Vacuum destilatie, en al je problemen zijn opgelost.

Bewerking: Waarom voeg jij eigenlijk water toe? Dit moet je eigenlijk vooral proberen kwijt te geraken. Zit dat in de methanol? Als dat het geval is, dan zou ik zeker voor de Dean-Stark val gaan.

Dean-Stark val?????

water want het salitcaat zinkt