Waterbepaling

[AnVermeulen]

Een tijdje geleden moest ik droge stofbepalingen doen op een soort siroop met veel glucose en glycerol in. Met een IRdroger ging dit niet, ook niet met filter erin. Dus heb ik op de 'gewone' ovendroogmethode bij 105° geprobeerd. Na een week waren de gewichten nóg niet stabiel. Dus dacht ik: misschien moet ik het via Karl Fischer proberen. Nu blijken mijn watergehaltes véél te laag in vergelijking met wat ik met de ovendroogmethode vond. Pfff. Zou het dan kunnen dan glycerol het water zo hard vasthoudt dat een Karl Fischer waterbepaling in spul met veel glycerol niet werkt? Of moet ik één of ander trucje toepassen? Iemand een goed idee?

[mmaarr]

suggestie:

extraheren met droge methanol ( 1 a 2 uren) , hierin het gehalte aan water bepalen.

vergeet ook niet het watergehalte in de methanol als blanco te bepalen.

[AnVermeulen]

Het volledige spul lost gewoon op in methanol (heb ik zo gedaan voor die KFbepaling). Dus een extractie met methanol gaat niks opbrengen... toch?

[Vreggie]

Het kan natuurlijk ook dat er met de ovendroog methode meer verdampt is dan alleen water, hierdoor krijg je een verkeerd beeld.

[AnVermeulen]

Ja, daar ben ik mij van bewust, maar onze massabalans klopt wel met de droge stoffen die we op die wijze (dus ovenmethode) bepaalden (die zaten rond 50 %), dus ik heb daar meer vertrouwen in dan in die met KF (rond 90 %)...