vacuüm destilleren

[Dante_CF]

ik denk dat dat water gewoon wegstroomt in de afvoer van de gootsteen.

Er komt daar geen olie in hoor, dat zuigt enkel lucht weg.

Moet je zo nergens een drukmeter tussenplaatsen om te zien hoe sterk je vacuum is?

[Nernst]

Moet je zo nergens een drukmeter tussenplaatsen om te zien hoe sterk je vacuum is?

ja, dat moet er ook nog tussen ja :eusa_sick: Er moet nog een Bennertmanometer tussen, niet?

[Dante_CF]

wel in de manometer heb je ook nog enkele veiligheden om te verhinderen dat er product wordt weggezogen langs je waterstraalpomp en omgekeerd om te verhinderen dat er water wordt binnengezogen bij verbreken van het vacuum.

Edit:

Ik heb net even op Bennertmanometer gezocht, en die werkt blijkbaar anders dan de manometers die wij in het practicum gebruikten. Hier heb je zo geen veiligheden, dus vergeet maar wat ik net zei.

[Nernst]

Beste Dante, ik wil helemaal niet vergeten wa je zei..

Zou je mij misschien een afbeelding, foto oid kunnen bezorgen?

Of misschien een handige site.

Ik zou graag mijn opstelling "perfectionneren", zover ik dat kan.

Groetjes Nernst

[Gerard]

Waterstraalpomp = water jet pump

Maximaalhaalbaar vacuum 0,2 atm.

Bennertmanometer is een hoogvacuummanometer (mm's tot enkele cm kwik) dus onbruikbaar bij een waterstraalpomp.

Bij een vacuumdestillatie met een waterstraalpomp is een simpele vacuummanometer van 0 tot 1 bar meer dan genoeg en wel aan te bevelen om te zien of er geen lekken zijn en of je cappilair niet te grof is.

Het rode pijltje is de uitstoom van water en de afgezogen lucht dus in de gootsteen.

Het kraantje naast de pomp moet verhinderen dat water terugslaat in je destillaat als je stopt, bovendien zou ik een terugslagfles tussen de pomp en de opstelling zetten want als je een maximaal vacuum hebt en de waterdruk zakt terug, iemand bij je thuis zet een kraan wijd open, dan krijg je waterterugslag en de kolf moet dat dan opvangen.

De opstelling 1 en 2 zijn gewoon goed bruikbare opstellingen.

of je olie kunt destilleren hangt af van het kooktraject van de olie, dus lichte olie wel maar voor zware olie moet hoogvacuum gebruiken.

Het waterbad op je kookplaat is belangrijk voor de brandveiligheid want dat begrenst de temperatuur van de olie en verhindert bij breuk dat de olie op de hetekookplaat terecht komt.

Wil je met hogere temperaturen werken dan kun in plaats van water zand gebruiken en een verhittingselement met termostaat.

[Nernst]

Wil je met hogere temperaturen werken dan kun in plaats van water zand gebruiken en een verhittingselement met termostaat.

Vanaf welke temperaturen moet ik met een zandbank gaan werken? En hoe gaat dit in zijn werk?

Ik zou graag gaan vucuüm zuigen tot 60mmHg, dit is dus niet haalbaar?

Als dit niet haalbaar is, dan ga ik denk ik een oude motor uit een diepvriezer slopen.

Heb je dan misschien tips voor mijn opstelling?

Groetjes Nerst

[Gerard]

Nernst, even wakker worden vanaf 100 ^oC zal het wel moeten, bij mij wil het waterbad niet heter worden, maar bij lagere temperaturen mag het ook :eusa_sick:

Een zandbad maak je door het waterbad leeg te halen en er droog fijn zand in te doen, de thermostaat is nu belangrijk omdat een ongecontroleerde kookplaat na verloop van tijd enkele honderden graden heet kan worden en niet meer begrenst,gestabilliseerd wordt door het water. Dus je moet dan sterk gaan oppassen voor zelfontbranding van de olie.

Tips voor een zelfbouwvacuumpomp heb ik niet want ik heb nooit op dit gebied gehobbyed. Ik weet wel dat de afdichtingen van hoogvacuumpompen tamelijk problematisch zijn.

[Nernst]

Nernst, even wakker worden vanaf 100 ^oC zal het wel moeten, bij mij wil het waterbad niet heter worden, maar bij lagere temperaturen mag het ook

Ik zat in mijn hoofd, met het idee het water te vervangen, door een olie die een hoger kookpunt heeft dan de te destilleren olie :eusa_sick:

Ben wel wakker hoor

Toch nog even mijn vraagje terug spelen, 60mmHg haal ik dus niet met een waterstraalpomp? Dan moet ik al beginnen denken aan een Hoogvacuümpomp?

Groetjes Nernst

[Gerard]

Een oliebad is ook een oplossing, hiervoor wordt meestal een siliconenolie gebruikt want die zijn behoorlijk stabiel bij hogere temperaturen. De fabrikant zal hierover meestal wel de informatie beschikbaar hebben.

Een toegevoegd antwoord.

Een waterstraalpomp haalt dus maximaal 300 mm kwik en in de praktijk vaak niet eens.

[Dante_CF]

Wij hebben altijd olie gebruikt in het practicum dus ik denk dat dat ook wel lukt.

Ik had nog nooit van een zandbad gehoord.

Edit: Ik denk dat wij bij 380 - 400mm werkten.

en ik heb nog steeds geen foto op internet gevonden. Tegen wanneer moet je aan die opstelling beginnen? Want de komende weken is het blokverlof en examenperiode en dan zijn alle labo's dicht. Dus dan kan ik geen fotootje gaan maken :eusa_sick:

[Nernst]

Ok, na wat opzoekingswerk op het internet ben ik erachtergekomen dat 60mmHg overeenkomt met 0,08 bar. Dit kan ik dus nooit bereiken met mijn waterstraalpomp, en ook zeker al niet meten met een gewone vacuümmanometer...

Dus wat ik moet veranderen in mijn opstelling:

• waterstraal vervangen door een vacuümPOMP
• gewone vacuümmanometer vervangen door een Bennertmanometer
• een terugslagfles tussen de pomp en de opstelling zetten

Als ik nog iets over het hoofd zie, gelieve mij erop te wijzen.

Groetjes Nerst

[Gerard]

Even voor Dante,

Ik heb het zandbad gebruik bij hoogvacuumdestillaties 2-3 mm kwik en een temperatuur van 300-350 ^oC. De olie houdt het bij dat soort temperaturen maar heel kort vol.

[Nernst]

Na al een uurtje op internet te zoeken achter wat een terugslagfles is, heb ik het nog niet gevonden.

Is dit een stuk metaal/glas waarop je 2 slangen kan aansluiten en dat de lucht maar langs 1 kant door kan? En als de lucht er andersom door wil, dat er dan een balletje, op het gaatje komt, en dus het circuit sluit?

Nog een vraagje:

Stel dat een olie bij 1 bar overkomt bij een temperatuur van 180°C, hoe kan ik dan berekenen bij welke temperatuur deze bij bijvoorbeeld 0,1 bar overkomt?

De simpele regel van 3 is denk ik hierbij toch niet van toepassing he?

Groetjes Nernst

[rwwh]

Waterstraalpomp = water jet pump

Maximaalhaalbaar vacuum 0,2 atm.

De beste druk die je kunt halen met een waterstraalpomp is de dampspanning van water. In de praktijk betekent dat ca. 15mm Hg, ofwel 2kPa (0.02 bar). Je vergeet een nulletje.

edit: juistere precisie.

[Gerard]

Is dit een stuk metaal/glas waarop je 2 slangen kan aansluiten en dat de lucht maar langs 1 kant door kan? En als de lucht er andersom door wil, dat er dan een balletje, op het gaatje komt, en dus het circuit sluit?

Dit is een terugslag klep

Een terugslagfles is zelfgemaakt gewoon een fles met twee buizen door de stop, een buis die tot een paar centimeter onder de stop doorloopt en naar de pomp gaat een ander dit net door de stop komt en naar de opstelling gaat.

Als nu water teruggezogen wordt komt dit in de fles terecht en niet in je destillaat.

Het laatste vraagje, ik zou het niet weten helaas te weing fysica gehad voor dit soort mengsels.

Gerard