Leak detector error

[bteunissen]

begrijp ik het goed dat je wil bepalen wat de maximale flow is die je op een kolom kan zetten? Die wordt eerder bepaald door de druk die je pompen aan kunnen. Gewonen (standaard) HPLC pompen kunnen meestal niet meer druk aan dan 400bar. De lengte + diameter van de kolom en de deeltjesgrootte bepalen wat een pomp voor druk moet leveren om een bepaalde flow door de kolom te laten flowen.

Kolommen kunnen veel druk aan: ze worden onder hogere druk gepakt dan dat ze te verduren hebben als ze op een HPLC systeem gekoppeld zitten. De pompen kunnen veel minder druk aan.

zonder kolom: druk is 345-350 bar bij 5,0 ml/min

dit is wel erg veel hoor als je een mengseltje methanol-water rond pompt!

Bij dit soort druk-test-experimentjes zou ik overigens een UV of fluorescentiedetector loskoppelen omdat de flowcel daar anders van kan knappen.

[GemieMackmora]

dit is wel erg veel hoor als je een mengseltje methanol-water rond pompt!

dat kan zijn.

Het volume dat de pomp maximaal kan pompen is 9.999ml/min, maar de kolom beperkt het volume wel heel erg naar 2.0 ml/min maximaal omdat anders de pomp beveiliging inschakelt.

Dus de kolom is 1 van de factoren die dan de druk verhoogt en verder leidingen misschien of iets anders.

ik heb wel site's gevonden om de flowrate te bepalen en formule's enz:

http://www.ionsource.com/tutorial/chromato...htm#Flow%20Rate

http://www.chiralizer.com/colvol.htm

http://hplc.chem.shu.edu/NEW/HPLC_Book/Ads...s/ads_pore.html

maar ik kom nog niet uit het pore volume.

in ieder geval bedankt zo ver en ik bel even met Alltech over de kolom.

ik houd jullie op de hoogte.

[Raspoetin]

Ik ben het met bteunissen eens dat de pressure zonder kolom aan de hoge kant is. Van wat ik mij herinner, is dat de druk bij 5 ml/min zonder kolom ongeveer 20 bar is. Maar goed, dat was een ander HPLC systeem, met waarschijnlijk andere tubing.

Feit blijft, dat 350 bar mijns inziens veel te hoog is voor een HPLC systeem zonder kolom.

[GemieMackmora]

Update voor "wie genoeg tijd heeft om dit forum te bekijken" (lees vakantie ( 8-[ ) heeft).

ik heb met Alltech gebeld en die hebben mij doorgegeven dat een flow van 2.0 ml/min op die kolom wel veel is en dat meestal met 1.0 of lager wordt gewerkt.

Ik heb nu dus alles even gespoeld met isopropanol en daarna alles nog na geflusht met 50%/50% Methanol/Water en over het weekend laten staan.

Vervolgens gister (maandag) nog een keer doorgespoeld met 50%/50% om de oude vloeistof in de kolom te vervangen.

Toen geen tijd om te meten omdat dezelfde computer voor GC en HPLC wordt gebruikt.

Vandaag dus begonnen met meten op 20%/80% Methanol/Water met een flow van 0.85 ml/min en krijg mijn eerste pieken. (woeptiedoe)

Alles lijkt nu goed te gaan, mijn pieken komen er eerder uit dan bij het onderzoek van 2001 waarbij een hogere flow en zelfde concentratie methanol/water gebruik werd gemaakt.

Ofterwijl dit topic is misschien gesloten als alles goed blijft gaan.

zal kijken ofdat ik nog meer informatie over kan hevelen.

En To All Winter Greetings.

GemieMackmora

[bteunissen]

mooi.

en van je drukproblemen ben je nu af?

[GemieMackmora]

Ja gelukkig wel.

even staven met meetresultaten:

03-12-2002

0,85 ml/min 10%/90% Methanol/Water

200 bar

18-12-2008

0,85 ml/min 10%/90% Methanol/Water

198 bar

dus zover alles opgelost.

ik krijg ook goede pieken van de standaarden alleen nu nog van de monsters.

M.v.G.

GemieMackmora

[bteunissen]

0,85 ml/min 10%/90% Methanol/Water

200 bar

Aangezien je met je stage bezig bent vind je het vast niet erg als ik je een kleine tip geef:

Het weergeven van eluens samenstellingen (en ook andere mengsels) wordt over het algemeen weergegeven als methanol:water (10:90, v/v). Of methanol/water (10:90, v/v) kan ook.

En milliliter schrijf je met hoofdletter L: dus mL

Succes!

[GemieMackmora]

ok bedankt.

ik wist niet dat er zo op tiepvouten gelet werd maar ik zal het proberen te implementeren in mijn schrijftaal.

MvG GemieMackmora

[kippenborst]

0,85 ml/min 10%/90% Methanol/Water

200 bar

En milliliter schrijf je met hoofdletter L: dus mL

met een hoofdletter?? daar ben ik me nooit van bewust geweest, en daarom maar even opgezocht :P

ik zeg lang leve wiki. en daar stond het volgende op. en dit heb ik gelijk even bekeken op de site van de bipm. liter

Als symbool wordt internationaal zowel de L (hoofdletter) als de l (kleine letter) gebruikt. De kleine letter l is in 1879 door het BIMP (Bureau Internationale des Poids et Mesures, internationale bureau voor gewichten en maten) voorgesteld als het officiële symbool voor de eenheid liter [1]. In de 6e resolutie van het 16e CGPM (Conference Générale des Poids et Mesures) in 1979 wordt door ditzelfde BIMP gesteld dat de hoofdletter L ook toegestaan is, dit om verwarring met het cijfer 1 te voorkomen.

In een aantal landen (met name Verenigde Staten, Canada en Australië, maar ook Frankrijk) wordt L vaker toegepast dan l, vooral bij gebruik van prefixen als ml, µl. In Groot-Brittannië en Ierland wordt altijd de kleine letter l gebruikt, maar wordt het woord litre helemaal uitgeschreven als er geen prefix wordt gebruikt. In de Nederlandse taal wordt door de taalunie de l officieel voorgeschreven. [2][3] Desondanks wordt sinds enkele jaren op middelbare scholen in Nederland de hoofdletter L gebruikt bij de vakken scheikunde en biologie. Ook het Centraal Examen maakt gebruik van de L in de vraagstukken.

In 1979 werd ook het teken ℓ (script small l, U+2113) gebruikt om liter mee aan te duiden. Sommige Engelstalige landen, zoals Zuid-Afrika moedigden het gebruik van dit teken aan. Later is dit teken in onbruik geraakt.

[bteunissen]

misschien was ik iets te stellig in mijn opmerking...

[Raspoetin]

In de wetenschappeLijke Literatuur en pubLicaties komt men echter veeL vaker (Lees: bijna aLLeen) de hoofdLettervariant tegen.

[kippenborst]

misschien was ik iets te stellig in mijn opmerking...

ik gebruikte ze ook beide hoor. Maar aangezien ik het ook niet zeker wist welke het nu was (want ze worden inderdaad beide gebruikt in literatuur zoals raspoetin al zegt) heb ik het opgezocht.

en gelijk een leuke link geplaatst hoe het nu officieel wel hoort inclusief de overige (SI) eenheden.

maar dit is eigenlijk weer een ander topic dan het origineel

[harriel]

[/QUOTE]Bij dit soort druk-test-experimentjes zou ik overigens een UV of fluorescentiedetector loskoppelen omdat de flowcel daar anders van kan knappen.

[QUOTE]

De druk die je op de kolom hebt komt echt niet op de flowcel te staan. Dit zou wel het geval zijn als je de kolom aansluit achter de flowcell maar dat doen we meestal niet.

Of klopt deze redenering niet

[bteunissen]

Ik doel er meer op dat je nogal experimenteerd met flowwisselingen en dergelijke. Dat is in dit geval ook goed om te doen, maar een flowcel in een UV-VIS/FLU meter is erg gevoelig en een flow van 5mL/min is behoorlijk veel; zeker voor een flowcel.

Daarom zou ik het zekere voor het onzekere nemen en de flowcel alleen aansluiten als je normale analyseruns uit voert ipv druk/flow experimenten doet.

[ikkes001]

heb je toevallig ook al geprobeert on je frit te wisselen daar loopt de druk namelijk ook flink van op als die vervuild raakt.