vacuüm destilleren

[Nernst]

Hoi, (bekijk even onderstaande tekening, de rechtse opstelling)



Wel, hier staat op de tekening een pijltje met vacuüm, wil dit zeggen dat ik het darmpje van mijn vacuüm pomp hier op moet aansluiten, en voor de rest niets moet aanpassen t.o.v. een normale destillatie?

Graag had ik ook de Nederlandse benaming geweten van

• claisen adapter
• claisen still? head

Heeft iemand misschien een goede duidelijke site? Dat ik me vacuüm destilleren goed theoretisch kan "beoefenen", zodat ik dit voor mijn gip perfect kan uitvoeren, en geen domme blunders maak.

Groetjes Nernst

[Gerard]

Niet direct, maar er zijn wel dingen die je in de gaten moet houden.

Het belangrijkste is dat als je stopt met de destillatie stopt en weer lucht in het systeem wilt toelaten je je goed moet realiseren dat het restant van je residue heet is en dus de lucht razendsnel opwarmt met drukverhoging tot gevolg.

Ik heb diverse stoppen in het plafond zien verdwijnen door de explosiefachtige drukontwilkkeling. als voorzorg klemden we alle slijpstukken af op een na zodat als iemand zich vergiste de druk redelijk onschadelijk kon ontsnappen.

Aan aan het eind eerst een kraan tussen de vacuumpomp en de opstelling sluiten en dan pas voorzichtig het systeem beluchten of liever nog eerst laten afkoelen.

Ik zou de opstelling ergens zo wijzigen dat je ergens een loose stop als veiligheid inbouwt.

Gerard

[Nernst]

hmm, heb je misschien een tekening van een opstelling hoe jij het zou doen.

De linkse tekening, is die dan wel goed?

En ik kies ervoor alles een nacht te laten afkoelen. Ik speel op dit moment het liever even veilig.

[Gerard]

Het is voor mij meer dan 30 jaar geleden dat ik met hoogvacuumdestillatie heb gewerkt, maar er zijn meer parameters die bepalen hoe je opstelling eruit moet zien.

De aard van de stoffen die wilt destilleren,dus moet er een koeler tussen om een betere scheding te krijgen, kun verwarmen met een verwarmingsmantel of moet het op een zandbad in verband met brandgevaar, kun je volstaan met glasparels of moet je met een cappilair lucht of stikstof laten doorborrelen om kookvertraging te voorkomen ed.

Met beide opstellingen kun je vacuumdestillaties uitvoeren maar als je een nieuw soort mengsel wilt destilleren is het toch vaak try en error om de beste oplossing te vinden. of liever iemand die hetzelfde kunstje al eens heeft gedaan vragen.

[Nernst]

ok, bedankt!

Maar nu even om het heel zeker te zijn, de pijl waar vacuüm bijstaat, daar moet ik de slang van mijn vacuümpomp op aansluiten eh?

en ik maak gebruik van een capilair. Wordt er dan door de vacuümpomp daar lucht doorgezogen, of hoe moet ik de werking van een capilair zien?

Ik maak gebruik van het capilair omdat ik geen roerapparaat heb, en een dood gewoon verwarmplaatje (lees: kookplaat) gebruik.

Momenteel kan ik nog niet beginnen aan het destilleren, omdat ik simpelweg de installatie nog niet bij mijn thuis heb.

Maar ik ben een persoon die eerst alles theoretisch uitwerkt, en dan pas in de praktijk toepast, dit om nog meer fouten te voorkomen.

[Gerard]

De vacuumpomp sluit je aan maar werk wel met een koude val om te voorkomen dat er troep in je vacuumpomp terecht komt. Het capilair dient niet om te mengen maar om kookvertraging te voorkomen.

Zorg ook voor goed glaswerk, dus geen oud want dat wordt bros en een afscherming tegen implosies.

Maar wat wil je destilleren, je gebruikt over het algemeen vacuumdestillaties om bij lage temperaturen te kunnen destilleren om je materiaal te beschermen of voor hoogkokende stoffen.

[Nernst]

Wel, op het moment ga ik nog niets vacuüm destilleren. Maar binnenkort ga ik hier toch aan beginnen, wat en hoe weet ik nog niet. Een normale destillatie kan ik ondertussen al wel ja, maar vacuüm niet, althans dat denk ik.

Kan je mij misschien ook nog eens even uitleggen, wat u bedoelt met koude val? eerst koude lucht aanzuigen of iets dergelijks?

En wat ik ga destilleren: Ik denk dat ik binnenkort een olie (met hoog kookpunt) ga destilleren. Of een andere stof, maar ik ga het eerst met water proberen, daar het kookpunt van verlagen, en dan zie ik nog wel.

Groetjes Nernst

nog een vraagje: Als je destilleert met een fractionneer kolom, mag je dan de uitgang van het water van je liebigkoeler verbinden met de ingang van je fractionneer kolom? en zo naar de afvoer? Of moet ik 2 verschillende circuits hebben?

[Gerard]

Een koude val is waar je de lucht die vaccumpomp aanzuigt doorheen leidt om stoffen die niet zijn gecondenseerd af te vangen om je pomp te beschermen.

Dus met een temp van -60 graden of zoiets (aceton met koolzuursneeuw bv)

Maar het hangt er dus sterk van af wat voor pomp je gebruikt en wat je destilleert.

Kolommen verbinden kan maar het hangt af hoeveel koelcapaciteit je nodig hebt.

[Nernst]

ja ik, ik snap het! Maar is dit echt nodig?

Kan ik de darm die leidt naar de vacuümpomp niet in een ijsbad leggen?

Gerard, ik wil je ook nog even bedankten, dat je alles zo goed uitlegd!

Groetjes Nerst

[Fuzzwood]

Nee want dat is maar 0 graden Celsius, daar sla je crap niet vlug genoeg mee neer. Het ligt eraan welk type pomp je gebruikt, voor een waterstraalpomp boeit dit niet zoveel (al vaak genoeg ether meegezogen hoor), maar wel bij zo'n oliepomp.

[Nernst]

ok, zal dan maar opzoek gaan naar makkelijk te verkrijgen chemicaliën die een lage temperatuur hebben.

[Nernst]

Nog even een vraagje over het capilair. Moet ik daar nu een zuurstofbron op aansluiten, of zuigt het zelf lucht aan?

Groetjes Nerst

[Gerard]

Als je monster er tegen kan laat je gewoon door het vacuum lucht aanzuigen.

Het capillair moet heel dun zijn om je vacuum in stand te houden, hele kleine belletjes zijn al genoeg om kookvertraging tegen te gaan.

[Nernst]

Ok, Gerard, hartelijk bedankt! Als ik nog vragen heb, zal je het wel horen.

Groetjes Nernst

[Nernst]

Hoi,

Zou iemand zo vriendelijk willen zijn, de 3 onderstaande opstellingen te controleren?

deel 1 en deel 2 zijn 2 verschillende opstellingen

opsteling, deel 1

opstelling, deel 2

opstelling, deel 3

Wil je me ook even uitleggen, waar het rode pijltje bij deel 3 hene moet?

Persoonlijk denk ik naar mijn waterbad, maar bestaat er geen kans dat daar ook maar iets van de olie in komt te zitten?

Ik hoop dat dit een goede opstelling is om bijvoorbeeld een olie te destilleren?

Nog even een vraagje tussendoor, hoe noemt een waterstraalpomp in het engels?

Groetjes Nerst