Hydrolyse op silicakolom

[Dante_CF]

Wat te gebruiken indien je product hydrolyseert op je silicakolom? Welke scheidingsmethoden gebruiken jullie vaak?

[Napoleon1981]

Wat is je product?

Als mobiele fase op een silica kolom gebruik je normaal alleen maar organische oplosmiddelen, doe je dat ook?

Kun je ze niet drogen voor gebruik?

[Dante_CF]

Niet specifiek voor 1 product, maar in het algemeen als je hydrolyse hebt, want het komt wel vaker voor dat m'n product er niet meer afkomt of soms helemaal verandert is.

Als mobiele fase gebruik ik meestal PE (hexaan dus) en EtOAc (ethylacetaat). Drogen voor gebruik? Bedoel je dan door natrium ofzo te gebruiken? Of heb je het dan over Magnesiumsulfaat?

[Napoleon1981]

Hier is hoe ik het doe.

Ik bepaal mijn mobiele fase met behulp van TLC. Je probeert de resolutie zo groot mogelijk te maken tussen analiet en contaminant. Ideaal is als je retentie hebt van het analiet en de verontreinigingen er eerst afkomen. Omgekeert kan ook, maar is in het algemeen minder selectief. Wanneer je dit doet, ben je iig al af van het probleem dat je het analiet niet meer van de kolom af ziet komen.

punt nummer 2

Je vertelt dat hydrolyse je probleem is, wanneer je dus water elemineert wat prima kan in NP chromatografie is je probleem opgelost. Ik ben (edit vergat het woordje: geen ) expert op dit gebied, maar weet zeker dat andere mensen hier op dit forum meer over weten. De beste manier om oplosmiddelen te drogen is ze volgens mij te destilleren. Maargoed zoals ik al zei dat is niet echt mijn ding, ik heb weinig ervaring met labiele verbindingen.

[DrQuico]

Silica is een vrij zure vaste fase. Wanneer je product hiervan stuk gaat of er helemaal niet van af komt kun je bijvoorbeeld wat amine (dipea, of TEA). Hiermee neutraliseer je het zure karakter van de kolom. Ik zelf voeg dit altijd toe aan mijn eluens wanneer mijn product basische functionele groepen (zoals amines) heeft

Gebruik maken van droge (gedestilleerde) oplosmiddelen zal naar mijn idee niet veel opleveren omdat de silica zelf iha de 'natste' component is. Drogen hiervan is een optie, maar daarmee beïnvloed je ook de activiteit van de kolom.

Je kunt overstappen naar andere kolommaterialen. Zo heb je Al₂O₃ in neutrale en basische varianten.

Als laatste redmiddel kun je ook nog reversed phase proberen. Dit is neutraal kolommateriaal, maar wel relatief duur. Het kolommen zelf is vaak ook wat bewerkelijker.

[Dante_CF]

LiChroProp of zoiets is zo'n reversed phase waar ik al eens gebruik van gemaakt heb. Dit gaf geen problemen met hydrolyse maar wel zoals DrQuico al aanhaalde enkele practische moeilijkheden. Dit type vaste fase is zorgt voor een zeer slechte elutie. Je moet echt al veel druk zetten om het solvent er door te persen. Bovendien was de scheiding ook maar zwak.

Ik ga binnenkort gebruik maken van de Aluminiumoxiden. Ik hou jullie op de hoogte.