invloed van methanol op pH

[Alchemy]

Hallo allemaal,

ik moet, zoals sommige misschien weten, een database maken van fenolische zuren bij verschillende pH waarden.

Wat ik doe is van elk fenolische zuur/component die er aanwezig is een oplossing maken en hiervan ga ik een pH reeks maken van pH2 t/m pH7.

Maar ik heb toch een klein probleempje, niet alle fenolische zuren lossen op in D2O (zwaar water), eigenlijk best wel vrij weinig fenolische componenten. Nou weet ik ook wel dat de slecht oplosbare fenolische zuren in MeOD op te lossen is. Maar het probleem is dat er een significant verschil zal zijn tussen de pH waarde reeksen van degene die in D2O zijn opgelost en degene die in MeOD zijn opgelost.

Het is de bedoeling dat ik ze daarna met de NMR ga meten en ga kijken of er chemical shift is opgetreden tussen de verschillende pH-oplossingen van eenzelfde fenolische component.

Ik zelf had wel een idee, maar ik weet niet of dit een goed idee is:

Ik maak voor elk fenolische component een gelijkwaardig D2O/MeOD oplosmiddel.

Mijn vragenaan jullie zijn:

Is dit wel een goed idee?

Zo niet, hebben jullie betere suggeties voor mij?

Ik hoop zo snel mogelijk van iemand te horen

Alvast bedankt

[DrQuico]

Ik zelf had wel een idee, maar ik weet niet of dit een goed idee is:

Ik maak voor elk fenolische component een gelijkwaardig D2O/MeOD oplosmiddel.

Dat lijkt mij het beste wat je kan doen.

[Alchemy]

O nu hoor ik ook dat MeOD 2 factoren heeft die voor chemical shift zorgen:

De pH waarde van MeOD.....en methanol zelf zorgt ook nog eens voor een extra verschuiving in het NMR spectrum.

Kan iemand mij misschien het 2e effect uitleggen? (dus hoe MeOD voor een extra chemical shift zorgt buiten het feit dat de pH-waarde verschilt van D2O)

[Andr]

Dat is volgens mij omdat de shift concentratieafhankelijk is. Hou me overigs even op de hoogte over de resultaten, meet regelmatig fenolische stoffen met NMR en als ik ergens een hekel aan heb is het meten in CD₃OD

[Alchemy]

Oke ik zal je op de hoogte houden van de resultaten in deze forum.

en als ik ergens een hekel aan heb is het meten in CD3OD

Ja ik ook, aangezien ik een database moet maken van fenolische zuren die oplossen in D2O EN MeOH.

Ik zit nu toch met een probleem. Ik kan niets van de stoffen die ik al heb gedaan (alle stoffen die goed oplosbaar zijn in D2O) over doen. Dus mijn idee van D2O/MeOD mengsel gaat niet meer door. Dus ik moet op een of andere manier het effect van methanol zien te minimaliseren.

Ik heb zelf een werkvoorschrift opgesteld dat ik 0,1M fenolische zuur oplos in MeOD en vervolgens 50 x verdunnen met D2O dan is er een verhouding van 100uL : 5mL en dus in het NMR buisje 12uL : 600uL.

Maar wat ik niet weet of of die 12uL veel zal uitmaken of niet, of het een erg grote invloed zal hebben op het spectrum of dat het misschien verwaarloosbaar klein zal zijn.

???

[Alchemy]

Hallo

Ik zou je op de hoogte houden van de MeOD metingen.

Ik heb al 3 stofjes gemeten die opgelost waren in 12 uL MeOD en voor de rest aangevuld met D2O en dit is goed gegaan.

Er zijn goede signalen waarneembaar dus het werkt. Ik was bang dat de intensiteiten zouden verschillen aangezien methanol nogal snel verdampt maar dit valt reuze mee, nog sterker alle intensiteiten van de verschillende spectra (van eenzelfde stofje bedoel ik dan dus een spectra bij pH 2 t/m pH9) zijn vrijwel gelijk.

Als je nog meer wilt weten dan hoor ik het graag op deze forum.