Leak detector error

[GemieMackmora]

Hallo allemaal.

Ik zit nu in het laatste jaar van het MBO lab techniek en loop nu stage, en daar is mij gevraagd om een HPLC systeem in gebruik te nemen om furanen te meten.

even een korte uitleg:

furanen zijn afsplitsingen van glucose in papier dat in transformatoren wordt gebruikt. ze zijn een weinig oplosbaar in de transformator olie en dus te bepalen m.b.v. HPLC. met de hoeveelheid furanen in de olie kan de restlevensduur van zo'n transformator worden bepaald. vind de klant leuk want zoiets kost soms wel een paar milljoen 8-[ .

het probleem: mijn UV-Vis detector geeft een error namelijk "Error Leak Detect"

volgens het UV-Vis boekje betekent dat.

Oorzaak: leak detected.

Actie: inspect plumbing, wipe away leakage

maar het probleem is er is niks lekkends gezien.

heb alles schoongemaakt van tevoren. papiertjes om de leak detectors gedaan (snuggere gedachte: misschien komt het van mijn adem).

vragen:

kan het zijn dat er nog meer leak detectors in het apparaat zijn?

zoja kan het kwaad om de UV-Vis meter open te maken en te controleren? (alle buisjes eromheen los maken om werkruimte te krijgen)

Type UV-Vis:

Shimadzu SPD-10Avp

HPLC systeem compleet:

Shimadzu SPD-10Avp Spectrophotometric UV Detector

LC-10ATvp Tandem Double Plunger Pump

DGU-14A On-Line Degasser

FCV-10ALvp Low Pressure Gradient Valve

Mixing Chamber for LC

Manual Injector Rheodyne 7725i

Kolom:

Alltech® Alltima™ C18, 5μm,

250 x 4.6mm, (Part No. 8805)

Ik hoop dat het duidelijk genoeg en niet teveel info

MvG GemieMackmora

Bytheway: first post wohoo

[Cyclops]

Heb je echt alles nagekeken? Ook bij de pomp/autosampler...

[Casje]

Hallo,

Ik heb een GCMS van Shimadzu en heb deze melding altijd. Bij komt het omdat ze met inregelen van het tottale systeem een flow meter niet ingeregeld kregen. Dit hebben ze omzeilt door een manuele flow meter te plaatsen. Mischien is er bij jou ook zo iets aan de hand. Mijn systeem werkt gewoon goed ondanks de melding.

Groetjes Casjes

[GemieMackmora]

Ik heb alles nagekeken en overal droog gemaakt maar nog steeds krijg ik de melding.

Mijn systeem werkt ook verder wel goed en hij meet wel door maar om nou om de minuut die leak detector error weg te drukken heb ik geen zin in. is al 2 keer afgegaan sinds ik ben begonnen dit te typen.

maar mijn vraag is dan kan ik hem uitschakelen of (3de keer piepen) of moet ik er mee leren leven.

verder heb ik nog geen problemen met de HPLC behalve dat hij een keer een veel te hoge druk kreeg en toen heb ik de kolom goed doorgespoeld dus dat is ook gefikst.

(4de keer piepen) in ieder geval bedankt voor de reacties en ik houd jullie op de hoogte.

GemieMackmora

[bteunissen]

een leak detector is meestal een klein weerstandje. Is die droog? Zolang deze nog in een plasje water hangt blijft er een leak-melding komen...

[GemieMackmora]

ja ze zitten per 2 onderaan de slangetjes die de vloeistof naar beneden voeren en bij alle onderdelen schoongemaakt/drooggemaakt.

2 bij ontgasser allebij droog.

2 bij pomp allebij droog.

2 bij pomp computer allebij droog.

2 bij UV-Vis detector allebij droog.

en dat waren ze.

[GemieMackmora]

ik heb nu leak sensor tests uitgevoerd en dit zijn de resultaten:

UV-Vis detector

Leak sensor test:

Leak Sensor Good

Pomp

Leak sensor test:

Sensor No Good

[mmaarr]

Het kan zijn dat de leakdetector door te lang nat zijn en daarbij willen opstarten is doorgebrand, deze dient dan vervangen te worden.

[GemieMackmora]

Ik heb vandaag met shimadzu gebeld en op hun aanraden heb ik de gevoeligheid van de detectors omlaag/omhoog gegooid.

UV-Vis detector is nu hoger en reageert nu op water/waterige vloeistoffen en niet meer op de wind of airco of andere onzinnige oorzaken.

leak test gedaan en uitkomst is good.

pomp gevoeligheid omlaag gehaald en nu detecteert die ook vloeistof dus test is idemdito good.

[!] maar nu heb ik het volgende probleem

mijn pomp druk loopt te ver omhoog, d.w.z. bij 1.5 ml/min krijg ik al 425bar en dan schakelt hij zichzelf uit om de kolom te beschermen.

ik gebruik hplc grade water en methanol en die filteren en ontgassen voordat het in het systeem verdwijnt.

HELP!!!!

[bteunissen]

heb je bij de leaktest een blank nut in de pomp gedraaid om de druk op te laten lopen en ben je die nu vergeten weg te halen?

[GemieMackmora]

lol nee.

het zijn weerstandjes die aan de buitenkant van het systeem zitten en waarlangs de eventueel lekkende vloeistof zowiezo langs moet stromen.

dus bij de leak test pak je een spuitfles water en spuit je ze nat en vervolgens test je. 1 sec later geeft hij het resultaat en maak je het weer droog.

het valt mij wel op dat de druk oploopt als ik water/methanol (80%/20%) door de kolom laat stromen totdat hij zichzelf uitschakelt, maar bij alleen water blijft de druk redelijk constant 396-404 bar bij 1.5 ml/min.

bvd

[Fuzzwood]

Is je methanol niet vervuild dan?

[GemieMackmora]

is hplc grade van Acros organics en heb net een niewe 2,5 liter fles aangesloten en even door laten lopen dus daar kan het niet aan liggen.

[Raspoetin]

Probeer het eens zonder kolom.

Indien de druk hoog blijft, ligt het aan je systeem.

Indien de druk normaal is, ligt het aan je kolom.

Mocht het aan je systeem liggen, dan van achter naar voor alle modules loskoppelen; dus eerst de detector loskoppelen, testen. Druk normaal? Dan ligt het aan de detector. Druk nog steeds te hoog? Volgende module loskoppelen enz enz

[GemieMackmora]

dit is wat ik geprobeerd heb:

zonder kolom: druk is 345-350 bar bij 5,0 ml/min

met lege kolom: druk is 409-419 bar bij 5.0 ml/min

met normaal gebruikte kolom: druk is 408-418 bar bij 2.0 ml/min

(lege kolom is een oude kolom alle silica uitgehaald en schoongemaakt van binnen en aangesloten)

omrekenen naar bar/ml

zonder kolom: 69-70 bar/ml

lege kolom: 81.8-83.8 bar/ml

normale kolom: 204-209 bar/ml

dus het lijkt erop dat de normale kolom niet goed meer is.

om dit zeker te weten zou ik graag de maximale doorstoomsnelheid weten van de kolom.

ik heb wat dingen nagezocht:

lengte kolom is 250 mm

diameter is 4,6 mm

particle size is 5 µm

pore size is 100 Angstrôm (1/100000 mm)

surface area: 340m<sub>2/g

is er een formule voor of ergens een manier om het op te zoeken.

BvD GemieMackmora</sub>