tolueen met methyljodide

[joostje1970]

Wie kan mij helpen,

Hoe kun je methyljodide verwijderen uit (grote hoeveelheden) tolueen? Wie heeft er een idee?

Alvast bedankt,

joostje

[Fuzzwood]

Ik denk aan een rotavapor.

[Echtepino]

Wat zijn grote hoeveelheden?

[joostje1970]

Het gaat om ca 120 liter tolueen.

Is de methyljodide misschien ook neer te slaan?

[Tsjerk]

Welke concentratie MeI heb je in je tolueen en welke concentratie wil je krijgen? Met een rotovap kun je een groot deel afdampen maar verlies je ook een aanzienlijk deel van je tolueen.

[joostje1970]

eigenlijk willen we de tolueen MeI vrij maken. De concentratie MeI weet ik niet precies. Wat is een aanzienlijk deel (als je het in verhouding ziet met 120 liter)?

<table border='0' align='left' cellpadding='3' cellspacing='0'><tr><td padding='0' celspacing='0' align='left'><font size='1'># Moderatoropmerking</font></td></tr><tr><td id='moderator'><font size='1'>Marjanne: Beetje laat, maar ik heb je topic alsnog verplaatst naar een geschikter forum.</font></td></tr></table>

<div class='postcolor'>

[nielsgeode]

Ik denk dat je het met een rotavap wel eraf krijgt. Het kookpunt van MeI is 42,5 graad. Dat van tolueen 111. Een verschil van bijna 70 graden. Makkelijker dan dat krijg je het bijna niet

Wat je sowieso kan proberen is een deel van die 120 liter eraf destilleren, dan komt vrijwel alle methyliodide wel mee. Vervolgens bewaar je dat en destilleer je die (bijvoorbeeld 10 liter) nog een keer tot je daarvan nog 60 tot 70% overhoudt. Dan verlies je maar een paar liter en ben je waarschijnlijk al je methyliode wel kwijt.

Wel even checken of het er nog in zit. Met NMR bv als je dat hebt. Als je dat niet hebt kan je een kleine hoeveelheid laten mengen met een NaOH oplossing in water en daar vervolgens zilvernitraat bijgooien. Als er nog MeI aanwezig was heb je I- in oplossing en dat slaat onmiddellijk neer tot AgI

[nielsgeode]

Kleine toevoeging: ik bedacht me dat ik kort geleden een NMR buis met tolueen-d8 onder etheendruk heb gezet. Daarna wilde ik de etheen weer kwijtraken en heb ik 30% van de tolueen afgedampt met de gedachte dat je dan echt alle etheen wel kwijt bent. Mooi niet dus 8-[ In t NMR zag je nog mooi ~5% etheen over...

[GenGF01010]

Gezien het grote verschil in kookpunt, zou ik gaan destilleren. Het ligt er maar net aan hoe zuiver je het wilt hebben, aangezien een 100% concentratie tolueen wat lastig wordt om op die manier te verkrijgen. Meerdere keren destilleren kan ik sowieso stevig aanraden.

[Whiskey]

De vraag is eigenlijk of tolueen samen met MeI een azeotroop vormt of niet. Als dit wel zo is dan kun je deze verbindingen niet goed scheiden met destillatie technieken. De andere vraag is of je MeI wil terugwinnen of niet.

[nielsgeode]

Als je de methyliodide kwijtwilt zou je ook nog kunnen overwegen een Wurtz koppeling te doen. Je gooit er natrium bij en krijgt netto de volgende reactie:

2MeI + 2Na => MeMe (ethaan dus) + 2NaI

ethaan ben je zó kwijt

NaI blijft als vaste stof (samen met de overmaat natrium) achter als je de tolueen vervolgens even overdestilleert.

Ik zou dus gewoon een flinke lading natrium in dat vat tolueen kieperen en als het even kan een halve dag roeren

[jorgensw]

Ik kan me voorstellen dat de reactie van Niels exotherm is, voeg niet te snel alles toe dus.

[GenGF01010]

De vraag is eigenlijk of tolueen samen met MeI een azeotroop vormt of niet. Als dit wel zo is dan kun je deze verbindingen niet goed scheiden met destillatie technieken.

In dat geval zou drukverandering in de meeste gevallen het probleem oplossen.

Het idee van nielsgeode ken ik niet, maar als het werkt, zou het de ideale oplossing zijn.

[sanderol_CF]

Hoe kom je nou aan 120 L tolueen met MeI?? Rotavap lijkt me niet verstandig MeI is niet echt fijn, aangezien speculaties zijn dat het je DNA alkyleerd. Buiten dit is het sowieso geen fijn goedje. Dus een MeI walm achter je pomp lijkt me niet fijn.