Split

[nitro_CF]

Kan er mij iemand vertellen of de gebruikte splitverhouding bij split injectie veel invloed zal hebben op de scheiding of op de detectiegrens?

Klopt het dat door het vermeerderen of verminderen van deze verhouding dat de componenten evenveel worden tegengehouden of op de kolom worden gelaten zodat er eigenlijk geen netto invloed is .

Alvast bedankt,

Marco

[sradracer]

wat doet een splitter? Dan kan je het antwoord direct afleiden.

[nitro_CF]

splits het geinjecteerde staal in 2 fracties , 1 naar de kolom , de rest weg langst de afvoer.

[Ronnie_CF]

Een splitter wordt veelal gebruikt om overloading tegen te gaan. Wanneer je een te grote hoeveelheid monster op de kolom brengt, dan kan het zijn dat je component niet wordt geretendeerd zoals je zou willen (tailing of leading). De piek wordt breder, waardoor de retentietijd moeilijker te gebruiken wordt.

In het figuurtje geeft de richtingscoefficiënt aan, wat de verhouding is component in de stationaire en mobiele fase. Die bepaald dan je tailing.



Door je injectie hoeveelheid te beperken, kan je dit dus tegengaan.

Wanneer je een te kleine hoeveelheid injecteerd kan je onder de detectielimiet terecht komen natuurlijk.

Wanneer je splitratio wordt verhoogd (dus bvb meer naar je kolom sturen), dan kan je in het gebied van overloading terecht komen (maar dat wil je dus duidelijk niet, want dat is het doel van de splitter).

[sradracer]

splits het geinjecteerde staal in 2 fracties , 1 naar de kolom , de rest weg langst de afvoer.

Dan kan je dus afleiden dat als je splitratio omhoog gaat er minder op de kolom komt, dus je hebt kans dat je detectielimiet omhoog gaat.

invloed op scheiding. Dat kan. Zoals Ronnie al aangeeft, kunnen je pieken gaan tailen ofwel bredere pieken. Dus als de componenten al moeilijk te scheiden zijn, wordt het alleen maar moeilijker. Maar gaar er maar vanuit dat dit vrijwel nooit het geval is.

[Armando_CF]

splits het geinjecteerde staal in 2 fracties , 1 naar de kolom , de rest weg langst de afvoer.

Dan kan je dus afleiden dat als je splitratio omhoog gaat er minder op de kolom komt, dus je hebt kans dat je detectielimiet omhoog gaat.

invloed op scheiding. Dat kan. Zoals Ronnie al aangeeft, kunnen je pieken gaan tailen ofwel bredere pieken. Dus als de componenten al moeilijk te scheiden zijn, wordt het alleen maar moeilijker. Maar gaar er maar vanuit dat dit vrijwel nooit het geval is.

Hmm, mijn GC kennis is echt weggezakt.

Ronnie zegt dit " Wanneer je splitratio wordt verhoogd (dus bvb meer naar je kolom sturen) "

Sradracer zegt weer "als je splitratio omhoog gaat er minder op de kolom komt, "

Welke is nou goed ?

- Armando -

[Ronnie_CF]

Er worden blijkbaar verschillende definities gebruikt... volgens wiki is het totaal volume / injectievolume. Heb hier een boek die zegt dat het omgekeerd is...

De clue is dat veel naar je kolom sturen overloading veroorzaakt natuurlijk.

[sradracer]

Een voorbeeld van een split ratio is 100:1. Dat wil zeggen dat 1% naar de kolom gaat.

Het ligt er dus aan hoe je een hogere split ratio interpeteert. Een hogere splitratio kan je dus interpeteren als bv. 50:1 maar ook als 200:1.

Wat ik dus bedoel is, als er minder op je kolom komt, dus bv 200:1 ipv 100:1, je kans hebt dat je detectielimiet omhoog gaat.

[dna_CF]

Nogal een topic kick,

Maar ik heb ook een vraag over split ratio's.

Ik had een split ratio van 1:10 in een on-line GC.

Deze heb ik verhoogd naar 1:30 (dus er gaat minder naar de kolom).

Maar de piekhoogte blijft even hoog, klopt dat?

Ik heb propadiene en propyne waarin ik geïnteresseerd ben maar ze tailen toch wel met split 1:10.

Daarbij zit er ook nog eens 92% propeen bij dus die geeft een gigantisch hoge piek.

Ik wil de split ratio aanpassen omdat ik niet echt regelmatige resultaten krijg, de standaard deviatie die ik bepaald heb door alle pieken samen op 100% te stellen.

Propadiene: 0.0959

Propyne: 0.0653

Dit vertaalt zich in percentages in het monster:

Propyne: 1,82% - 2,17%

Propadiene: 1,29% - 1,50%

Iemand nog tips (is dit een normale afwijking) of wat kan er veranderd worden om minder fluctuaties te krijgen in resultaten?