Neerslaan van polyester

[Hag]

Hallo,

Ik moet een copolyester zelf proberen te synthetiseren. Uit onderstaand artikel (Nikolic et al) heb ik de werkwijze gehaald. Het probleem is echter dat ik liever niet met chloroform werk. Weet er iemand een 'betere' oplossing voor het chloroform, en de neerslagreactie moet ook nog door gaan.

Aliphatic homopolyesters poly(butylene adipate)s, poly(butylene succinate)s as well as their copolyesters were synthesized by a two step transesterification reaction in the melt. As an example, the synthesis of a copolyester with 75 mol.% of succinic units is described. The polycondensation reactor was a three-necked flask equipped with a magnetic stirrer, nitrogen inlet, a condenser and thermometer. The reaction mixture: 1,4-butanediol (25.8 g; 0.287 mol), dimethyl adipate (10.0 g; 0.0575 mol) and dimethyl succinate (25.2 g; 0.173 mol) and Ti(OBu)4 as catalyst (0.1 g; 0.294 mmol) was charged into the reactor. The reaction mixture was purged with nitrogen and heated with an oil bath. The temperature of the reaction mixture was raised to 150 °C in 20 min. Then the temperature was gradually raised in 10 °C steps every minute to the final reaction temperature of 200°C. The methanol formed during the first stage was distilled off. The volume of methanol collected was around 85-95 mol.% of the theoretically calculated value. The second phase of the reaction was carried out under vacuum (<1.5 mm Hg) and the reaction mixture was maintained under these conditions for 20 h.

The viscous slurry was cooled in the reactor under nitrogen. The copolyester was dissolved in chloroform and precipitated into a 10-fold amount of vigorously stirred ice-cold methanol. The precipitate was filtered, washed with methanol and dried under reduced pressure at room temperature. All the other polyesters were synthesized following the same procedure.

[Jooken]

Tetrahydrofuraan (THF) zal vermoedelijk ook werken.

[Tsjerk]

Waarom wil je niet met chloroform werken?

[w_oute_r]

Vermoedelijk omdat chloroform op scholen veelal vermeden wordt. Veel bedrijven hanteren ook deze maatregel.

Probeer het anders met dichloormethaan. Dat is vaak vergelijkbaar met chloroform.

[Hag]

Bedankt voor de reacties. Ik heb de commerciële tegenhanger van het polyester getest bij verschillende oplosmiddelen (dat was nodig voor een GPC). THF, DMSO en DMF werken niet. Chloroform en dichloormethaan werken wel.