ICP-AES

[Breakdown_CF]

Ik heb ergens gelezen dat de pH van een monster wat je wil meten op de ICP-AES kleiner of gelijk aan 1 moet zijn.

Ik doe bijvoorbeeld een analyse waarbij ik gebruik maak van Salpeterzuur 65%, Zoutzuur 37% en Zwavelzuur 1:1 50%.

Kom ik met die stoffen dan op een pH kleiner dan 1?

Of Heb ik iets gelezen wat onwaar is?

[Breakdown_CF]

Kleine toevoeging:

Er staat dat het dan beter werkt niet dat het niet kan maar dat het beter werkt met een pH die onder de 1 zit.

Nu weet ik dat Zoutzuur 37% een pH heeft van '0' Maar Zwavelzuur weet ik de pH niet van als dat 50% is en die van Salpeterzuur 65% kan ik niet vinden.

Maar maakt het ook veel uit wanneer je een pH boven de 1 hebt dan wanneer je een pH onder de 1 hebt?

Maakt dat veel verschil in het signaal wat de ICP dan aangeeft?

[AvdMost]

ICP-AES heeft normaal gesproken 3% HNO₃ nodig ICP-MS 1%HNO₃

Te sterke zuur zorgt ervoor dat het plasma uit kan gaan (eigen ervaring >20%, kan al bij minder zijn).

Hoop dat dit een beetje houvast geeft.

Het kan ook bij lagere concentraties, maar dat is voor AES/OES niet aan te raden vanwege fluctuaties. Bij ICP-MS kan dit wel gereduceerd worden tot 0%

[Breakdown_CF]

Ze zeggen dat die 3% HNO3 nodig is maar het kan ook gewoon met demiwater dat maakt weinig tot geen verschil

Maar als je dus een hele lage pH heb (stel 1.50) dan kan dat ervoor zorgen dat plasma uitgaat?

[Marjanne]

pH 1,5 is niet zo laag...

De pH maakt niet zoveel uit, mits de metalen die je wilt meten maar in oplossing blijven.

Wat verder belangrijk is is dat de monsters en de kalibratiestandaarden (ongeveer) dezelfde samenstelling hebben, wat betreft zuur en concentratie. Als monsters en kalibratie-oplossingen onderling verschillen, dan kan dat verschil in dichtheid geven en krijg je verschil in signaalgrootte per massa-eenheid metaal. De resultaten voor de monsters zijn dan niet correct.

[Breakdown_CF]

Wat verder belangrijk is is dat de monsters en de kalibratiestandaarden (ongeveer) dezelfde samenstelling hebben, wat betreft zuur en concentratie. Als monsters en kalibratie-oplossingen onderling verschillen, dan kan dat verschil in dichtheid geven en krijg je verschil in signaalgrootte per massa-eenheid metaal. De resultaten voor de monsters zijn dan niet correct.

Oke thanks.

Ik gebruik hier bijvoorbeeld dezelfde hoeveelheid zoutzuur in men standaarden als ik gebruik in men monsters.

Dan heb je kloppende waarden.

maar wilde nog steeds even vragen wat de pH is van Salpeterzuur 65% ik kan het nergens vinden xD

[AvdMost]

Ik zou zeggen bereken hem zelf

pH is de -log[H⁺]

65% HNO₃ heeft een bepaalde concentratie H⁺

[Gerard]

Ik denk dat dat niet zo simpel is, de dissociatieconstante is bij 65% salpeterzuur iets van 0.93 en bovendien zal de activiteitsconstante niet uit de pH-berekening mogen worden weggelaten want deze zal ook kleiner zijn dan 1.

[Breakdown_CF]

Ik heb ergens gelezen dat de mol van salpeter 65% 14.29 mol.l is?

dan zou dus de pH -1.16 afgerond zijn?

Kan dat kloppen?

[Fuzzwood]

Mits salpeterzuur volledig dissocieert bij zo'n hoge concentratie wel ja, en daar komt dus de activiteit bij om de hoek kijken.

[Breakdown_CF]

Nee, dat niet maar...

Je hebt dan een mengsel van:

Salpeterzuur 65% (geschatte pH van -1.16%)

Zoutzuur 37% (geschatte pH -1.07%)

Zwavelzuur 50% (geschatte pH ???)

Die van Zwavelzuur weet ik niet en kan er ook geen mol van vinden..

Misschien even verder zoeken nog dat ik via de molmassa erachter kan komen maar het lijkt me niet dat door die pH de pH boven de 1 zal komen??

Maar dus dan zou het dus inderdaad zijn dat de pH <1 is voor het meten op een ICP-AES zoals wat ik gelezen hebt dus toch klopt?

Om even nog wat duidelijker te zijn waarom ik het vraag..

Ik doe zelf namelijk een Co analyse met die zuren en ik las zoiets dus wilde weten of de pH bij die analyse dan inderdaad onder 1 is en of het klopte wat ik gelezen heb.