Puzzel Puzzels
Marsi
Artikelen: 0
Berichten: 31
Lid geworden op: vr 08 jan 2016, 16:32

vacu

Hallo,
 
Ik heb vaker vacuümdestillaties uitgevoerd met kolven van 100 - 250 ml. 

Tegen kookvertraging is hier altijd een capillair gebruikt. 
De druk lag rond de 6 tot 10 mbar
 
Nu krijg ik binnenkort een 6000 ml driehals rondbodemkolf ter beschikking, waar ik mogelijk ook een vacuüm destillatie mee wil gaan uitvoeren.
 
Zou daar nog een bijzonderheid aan zijn? 
 
Ik kan me bijvoorbeeld voorstellen dat een grotere kolf gevaar geeft tot implosies? (zijn er überhaupt ervaringen van mensen hier met implosies van glazen opstellingen?)
 
Daarbij vraag ik me af of een capillair genoeg doet om kookvertraging tegen te gaan. 
Is magneetroering een optie?  er zit wel een kraantje in de bodem van de kolf wat dit misschien moeilijk maakt, maar daar is altijd wat op te verzinnen.

ads

Steun Sciencetalk Nationale Keuze Cadeaukaart - 50 euro

Nationale Keuze Cadeaukaart - 50 euro

Bekijk product

Steun Sciencetalk Smarfer - Magnetische pictogrammen voor weekplanner - 50 stuks - Planbord kind - Binneneditie

Smarfer - Magnetische pictogrammen voor weekplanner - 50 stuks - Planbord kind - Binneneditie

Bekijk product

Steun Sciencetalk Minecraft - Nintendo Switch

Minecraft - Nintendo Switch

Bekijk product

Gebruikersavatar
ArcherBarry
Artikelen: 0
Berichten: 5.256
Lid geworden op: di 27 nov 2007, 21:18

Re: vacu

De meest simpele oplossing om kookvertraging te voorkomen zijn het gebruiken van kooksteentjes/parels
Niet geschoten is altijd mis, en te snel schieten vaak ook.
 
Ik ben intelligent want ik weet dat ik niks weet. Socrates
Scispace Scispace

Scispace is dé ai voor wetenschappers en onderzoekers. Ga naar SciSpace en profiteer van één van de beste ai's.

Scispace

Gebruikersavatar
Marko
Moderator
Artikelen: 0
Berichten: 10.661
Lid geworden op: vr 03 nov 2006, 23:08

Re: vacu

ArcherBarry schreef: De meest simpele oplossing om kookvertraging te voorkomen zijn het gebruiken van kooksteentjes/parels
 
Niet bij vacuumdestillaties, en zeker niet op grote schaal. De klassieke oplossing is om gasbelletjes door te leiden, zoals Marsi beschrijft via een capillair. Grotere schaal betekent dat het benodigde gasdebiet groter is, maar het principe kan nog steeds gebruikt worden.
 
Of een magneetroerder genoeg gaat helpen moet je uitproberen. Als de roerboon goed draait ondanks dat kraantje, kan het een optie zijn, maar goed roeren is essentieel. Wat kan helpen is om "iets" in het vloeistofoppervlak te steken. Het grensvlak wordt dan extra verstoord.
 
Grote vraag is wel of die kolf vanwege dat kraantje goed bestand is tegen vacuum. Als de kolf goed geconstrueerd is wel.
Cetero censeo Senseo non esse bibendum
Marsi
Artikelen: 0
Berichten: 31
Lid geworden op: vr 08 jan 2016, 16:32

Re: vacu

Er bestaan wel kooksteentjes die in vacuüm hun werking behouden, maar ik vraag me inderdaad af of dat nuttig is op deze schaal aangezien deze ook redelijk prijzig zijn.
 
Marko, bedoel je dat de capillair dan een grotere opening zou moeten hebben? 

Magneetroering ga ik sowieso testen, maar door de kraan zal er wel wat afstand tussen roerder en vlo zijn en ik heb er weinig vertrouwen in.
De kraan opening aan de onderzijde heeft natuurlijk wel als voordeel dat dit ook iets van kookvertraging tegen gaat.
 
Het gaat om een kolf van witeg, ik neem aan dat ik dan van een goed geconstrueerde kolf mag uitgaan? 
Als er een grote kans is dat het glas het begeeft probeer ik het natuurlijk liever niet, maar als dit doorgaans goed gaat wil ik dit er wel op wagen.
Is het aan te raden om de kolf af te schermen met bijvoorbeeld ijzergaas? 

Er zal wel sowieso al in een zuurkast gewerkt worden met veiligheidsscherm. 

Bedankt voor de reacties!
 
Even nog een korte vraag, niet direct met betrekking tot het onder vacuüm brengen. Kan een RBK van een dergelijk volume nog altijd met de 'standaard' stevige klemmen worden vastgezet aan een zwaar statief?
Thionyl
Artikelen: 0
Berichten: 1.816
Lid geworden op: vr 18 apr 2008, 22:29

Re: vacu

Als je kiest voor magneetroeren, dan zou je kunnen overwegen om 2 tapse wieltjes te laten maken, van teflon of PE, door de (een?) werkplaats. Diameter ca 1 cm en die op de uiteinden van je vlo te plaatsen/drukken. 
Voordeel is dat je een krachtiger "kolk" krijgt in je kolf en er minder risico is op trilgedrag ipv roergedrag.  
LiA
Gebruikersavatar
Marko
Moderator
Artikelen: 0
Berichten: 10.661
Lid geworden op: vr 03 nov 2006, 23:08

Re: vacu

Ik bedoel inderdaad een grotere opening zodat er meer en grotere belletjes worden gevormd. De truc is in feite steeds dat je het grensvlak breekt voor een dampbel dat zou doen.
 
Ik zou voor de zekerheid bij de leverancier navragen of de kolf een onderdruk aan zou moeten kunnen. Het zou kunnen, volgens mij worden dergelijke kolven, met kraantje, ook gebruikt bij polycondensaties waar door onderdruk het evenwicht naar rechts wordt geschoven. Via het kraantje kunnen dan eventueel monsters worden genomen. Dan wordt wel gebruik gemaakt van bovenroerders.
 
@Thionyl: leuke suggestie! Die ga ik in mijn achterhoofd houden voor "indien nodig". 
Cetero censeo Senseo non esse bibendum
Marsi
Artikelen: 0
Berichten: 31
Lid geworden op: vr 08 jan 2016, 16:32

Re: vacu

Bedankt voor de handige tip.
Helaas geen werkplaats, maar daar zou ik altijd zelf nog mee aan de slag kunnen. 

Teflon heb ik zo even niet, maar PE is natuurlijk altijd wel te vinden. 

Al vraag ik me wel af of PE goed genoeg tegen de destillatie temperaturen kan, zat daarvan de glasovergangstemperatuur niet al rond de 90 graden Celsius?
En wordt dit punt eigenlijk ook verlaagt onder vacuüm? ik weet niet of het smeltpunt bij polymeren net zo sterk beïnvloed wordt onder vacuüm.
 
Ik zal eens proberen om een weider capillair te maken. zal de resultaten nog even posten over een tijdje.
Ik vraag me af of ze bij witec wat kunnen zeggen door slechts de informatie op de (oude) kolf, maar ik ga het proberen.
 
Interessant verhaal over die polycondensaties, maar hoe werkt het gebruik van een bovenroerder dan terwijl er een vacuüm behouden wordt?
Gebruikersavatar
Marko
Moderator
Artikelen: 0
Berichten: 10.661
Lid geworden op: vr 03 nov 2006, 23:08

Re: vacu

Sorry, ik had het niet helemaal goed voor ogen. Die polycondensaties gebruiken een reactor uit 2 delen met flenzen. Maar je vraag ging over het gebruik van bovenroerder + vacuum. Dat zijn speciale bovenroerders met bijvoorbeeld een magnetische aandrijving en mede daardoor een goede afdichting.
 
Wat betreft PE: PE heeft een smeltpunt van ongeveer 110 °C, maar wordt bij ongeveer al 90 °C zacht. Dat zal bij de drukken die jij gebruikt niet veel anders zijn.
Cetero censeo Senseo non esse bibendum
Thionyl
Artikelen: 0
Berichten: 1.816
Lid geworden op: vr 18 apr 2008, 22:29

Re: vacu

Eigenlijk denk ik dat dat implosiegevaar er niet is. Maar een soort van bescherming is natuurlijk nooit verkeerd bij grote kolven. Maar svp die nooit verplaatsen als die onderdruk er nog is, daar lijkt me de grootste risicofactor. Maar je zou een keer gewoon vacuum kunnen zuigen met de lege opstelling, geeft in ieder geval minder "bende" , voor het geval dat. 
 
Mijn grootste vac.dest opstelling was met een ca 2,5 liter kolf en ook gewoon met een capillair. Natuurlijk max ca half vol, zal jij ook wel doen. 
 
Wat wel van belang zou kunnen zijn (is zo maar iets wat door me heen speelt??) is te kijken of het een geblazen of gegoten kolf is, die laatste kunnen "foutjes" hebben. Één keer meegemaakt met een  vac. exsicator, in kooi. Doffe plop en dat was het. 
 
Die vlo's met wieltjes zijn te koop, maar nogal prijzig, gek genoeg. Zag (effe snel) ca 2 Euro voor een normale vlo en dezelfde met wieltjes > 30 Euro.
LiA
Marsi
Artikelen: 0
Berichten: 31
Lid geworden op: vr 08 jan 2016, 16:32

Re: vacu

Bedankt voor de antwoorden en tips.
 
Ik heb de kolf inmiddels in mijn bezit. Hij lijkt me geblazen.
Ik dacht er eerst aan om toch nog voor de zekerheid even bij de fabrikant te vragen of dit glas geschikt is voor vacuüm. Echter staan er drie merken op.
Het kraantje aan de onderzijde is schijnbaar gemaakt door 'KL' uit leerdam.
Verder staat aan een zijde Schott en aangegeven dat het Duran glas is, en aan de andere zijde Witeg met 'Preciso' erbij. 

Ik vermoed dat de kolf dan door Schott is gemaakt, en de slijpstukken van de halzen door Witeg.
Hij lijkt me helemaal gaaf en foutvrij, optisch dan.
 
Ik kan me ergens iets herinneren dat Duran glas altijd geschikt zou moeten zijn voor vacuüm, klopt dat?
 
Magneetroering lijkt me moeilijk door het kraantje wat toch best wel voor wat afstand zorgt, misschien dan ik daar zelf iets voor moet verzinnen. 

Als ik het zo hoor moet een capillair prima lukken, dus dat komt wel goed.
 
Ik ben alleen bang dat mijn normale laboratorium klemmen deze 6000 ml kolf niet gaan houden. 

Hij kan wel stevig liggen in de bijbehorende mantel, maar ik vind het ook wel een fijn om de mogelijkheid te hebben om snel de warme bron naar onder te draaien/weg te nemen.
Thionyl
Artikelen: 0
Berichten: 1.816
Lid geworden op: vr 18 apr 2008, 22:29

Re: vacu

Eerst dan maar gefeliciteerd met je nieuwe "speeltje". Zou leuk leuk zijn als je er een foto van kan plaatsen, maakt meedenken ook wat makkelijker. Wat ga je ermee destilleren?
 
O ja, Duran, daarvan wordt van alles gemaakt, ook erlenmeyers, bekerglazen ed en of die echt vac. bestendig zijn???  Nooit echt uitgeprobeerd.
 
Of een magneetroerder wel of niet kan, dat hangt van verschillende factoren af. De sterkte v/d magneet in de roerder bijv. Heb er vroeger een paar gesloopt en daar zaten best wel sterke magneten is, maar geen Neodynium-magneten en die laatste kunnen wel ca 10 cm overbruggen. 
Daarnaast dat kraantje, ja ok, kan in de weg zitten. Weet ik niet zo, dan zou je echt die foto moeten plaatsen, anders wordt meedenken lastig. Waarom zit dat kraantje eigenlijk daar? 
 
De ophanging, ja ook zo'n ding. Zeg dat de kolf ca 2 kG is en de inhoud max 3 kG, dan zou je een opstelling kunnen bouwen met dat (groene?) Alu staaf en 2 statieven, L + R. Klemmen die ca 5-6 kG kunnen vasthouden zijn er ook wel te vinden.   
 
Ook je opdraaitafel zal je geschikt uit moeten kiezen. Is ook tussen flut en goed, verkrijgbaar.
Ja goede voorbereiding, kost tijd, maar loont ook. Succes.  
LiA
Marsi
Artikelen: 0
Berichten: 31
Lid geworden op: vr 08 jan 2016, 16:32

Re: vacu

Bedankt!

Ik ben nu even druk, maar ik zal zeker terugkomen met een meer uitgebreide reactie, en foto's.

 
Marsi
Artikelen: 0
Berichten: 31
Lid geworden op: vr 08 jan 2016, 16:32

Re: vacu

Ik heb tijd gehad voor wat foto's ik zal ze hieronder proberen toe te voegen.
Zoals te zien de drie verschillende merken op de kolf.
 
Ik wil als eerste binnenkort eens een simpele destillatie proberen van water en ethanol (oude hobby) onder vacuüm en bekijken wat daar de resultaten van zijn. 

Behalve natuurlijk de enorme energie besparing, vraag ik me ook af hoe sterk het azeotropische effect teniet wordt gedaan door de lage druk.
bovendien heb ik nog interessante verhalen gehoord over esters die ontstaan als vervuiling in het gistingsproces, die bij normale destillatie door de hoge temperatuur ontleden, maar bij vacuüm intact blijven en in het destillaat terecht komen.
Verder is een grote kolf natuurlijk handig (vooral onder vacuüm) om gedestilleerd water te produceren wat er altijd wel snel doorheen gaat, en het zuiveren van veelgebruikte andere stoffen. 
Verder ligt het eraan wat de toekomst brengt, Op het moment heb ik een aardig functioneel organisch lab opgebouwd en ben ik bezig om enkele basis stoffen te synthetiseren/zuiveren. Ik heb nog niet echt een onderwerp gevonden waar ik me op wil toeleggen de komende tijd.
 
Problemen waar ik nog tegen aanloop:
- de vraag of de grote kolf dus tegen vacuüm kan, tot nu toe lijkt het antwoordt positief, maar misschien dat de foto's meer duidelijkheid geven. het was best een investering dus ik twijfel nog even. 
- het klemmen... ik twijfel op dit moment eigenlijk om de kolf toch gewoon vooral in de mantel te laten steunen, omdat dit toch wel vrij snel reageert wanneer de stroom afgeschakeld wordt. en ik de mantel dan niet hoeft aan te passen. 

Het probleem is dat zo gauw de HDPE stop in het kraantje zit, deze niet meer door het gat in de mantel past. en de kolf dus vast zit.
- Soms schiet een capillair wel eens naar binnen als de screw cap net niet genoeg klemt en het vacuüm aangezet wordt, is dit bij een grote kolf als deze misschien een risico tot breuk?
 
Nog als antwoord: 
het kraantje zit er waarschijnlijk voor het legen van de kolf, dat is wel waar ik het voor wil gaan gebruiken. Maar dit zou natuurlijk ook gebruikt kunnen worden in een continu proces of bij monstername tijdens reactie.
 
Over het roeren met een bovenroerder bij vacuüm heb ik overigens nog iets interessants gevonden, vroeger (misschien tegenwoordig nog?) werd dit schijnbaar gedaan door een nauwe sluiting met kwik te verzegelen.
 
de foto's: (hopelijk gelukt met uploaden)
Afbeelding
AfbeeldingAfbeeldingAfbeeldingAfbeeldingAfbeelding
Thionyl
Artikelen: 0
Berichten: 1.816
Lid geworden op: vr 18 apr 2008, 22:29

Re: vacu

In ieder geval mooie foto's. Over de rest moet ik nog eens m'n gedachten laten gaan, je schrijft wel dingen die me wat bedenkelijk lijken. Beperk me dus maar op wat opmerkingen, voorlopig.
 
De stap die je maakt van semi-micro naar zo groot, heeft nu eenmaal consequenties. En eerlijk gezegd maakt die kraan daar me best wel zorgen over de veiligheid. 
Misschien is die kraan weg laten halen bij een glasblazerij, nog een optie.
 
Vraag me ook af of je bijv. wel een goede scheiding kan krijgen met alc./water bij vacuum, tenslotte komen de kookpunten dan wel erg dicht bij elkaar en water kan behoorlijk tekeer gaan bij een vacuumdest. , denk ik. Eerlijk gezegd, nog nooit gedaan. En gedest. water produceren bij vacuum? Mij niet bekend dat dat op grote schaal wordt gedaan, maar goed zou kunnen. De dampspanning zou ook nog wel eens een factor kunnen zijn, lijkt me. 
 
En kwik gaan gebruiken??? Lijkt me een afrader. Weet niet meer goed hoe wij dat deden, misschien toch met een teflonlager en misschien met wat siliconenolie. Sorry, maar heb die apparatuur niet meer helemaal in gedachten.
 
Eerlijk gezegd zou ik alles eerst maar eens gaan proberen zonder vacuum en vandaar verder. Gewoon wat ervaringen opbouwen enz. 
 
Laat het even hierbij, ben benieuwd wat anderen, zoals Marko, hierover te zeggen hebben.
LiA

ads

Steun Sciencetalk Nuvance SD Kaart Lezer - 3 in 1 - Micro SD Kaart - USB naar USB C - 8-Pin - Geschikt voor alle Telefoons, Tablets & Laptops

Nuvance SD Kaart Lezer - 3 in 1 - Micro SD Kaart - USB naar USB C - 8-Pin - Geschikt voor alle Telefoons, Tablets & Laptops

Bekijk product

Steun Sciencetalk Kobo Clara BW - E-reader - 6 inch - 16GB - Luisterboeken - Zwart

Kobo Clara BW - E-reader - 6 inch - 16GB - Luisterboeken - Zwart

Bekijk product

Steun Sciencetalk bol cadeaukaart - 10 euro - Voor jou

bol cadeaukaart - 10 euro - Voor jou

Bekijk product

Marsi
Artikelen: 0
Berichten: 31
Lid geworden op: vr 08 jan 2016, 16:32

Re: vacu

Bedankt voor de reactie!
 
De kraan.... daar wacht ik ook graag nog wat reacties voor af. Het klinkt natuurlijk als een zwak punt in de kolf, maar het lijkt wel heel goed gemaakt te zijn. weg laten halen is voor mij niet echt een optie.

Overigens werkt hij wel goed tegen kookvertraging.
 
Mijn gedachte gang was juist dat de scheiding van alcohol en water beter zou gaan door het verdwijnen van de azeotroop bij zo'n lage druk, ik ga het eerst nog eens op kleinere schaal proberen van te voren.
Water geeft bij vacuümdestillaties inderdaad vaak problemen, maar volgens mij is dat vooral wanneer je een organisch mengsel wilt destilleren waarin zich nog water bevindt wat niet helemaal lekker mengt en uit het mengsel 'spat' wanneer dit eerder kookt. Ik verwacht dit effect niet bij ethanol.
 
Het vacuüm destilleren van water heb ik bijvoorbeeld eens gehoord dat ze dat in grote zeeschepen doen om drinkwater te produceren zonder veel energie te verbruiken met behulp van vacuüm (d.m.v. een venturi) en de hitte van de motoren. Met een goed middel tegen kookvertraging zie ik verder niet direct een complicatie. (behalve de eerder genoemde dingen van de kolf dan).
 
Kwik ga ik zeker niet gebruik, Dit was gewoon iets wat ik toevallig tegen ben gekomen over een eerder genoemd onderwerp in dit topic wat ik nog even wou noemen.
 
Ik ben ook benieuwd wat er nog gezegd wordt door andere, in ieder geval alvast bedankt voor deze reactie.

Plaats een reactie

Je mail wordt niet openbaar getoond. Het wordt enkel gebruik voor contact of notificatie vanuit het beheer.

🗨️ Wat vind jij? Stel direct je vraag of geef je mening – zonder registratie. Je reactie zet het topic weer bovenaan bij 'Laatste posts' en trekt snel nieuwe reacties aan🔥. Mocht je als vaste bezoeker willen reageren, dan kun je je ook registreren.

Bevestig dat je geen robot bent door de volgende vragen te beantwoorden.

Noor heeft 10 knikkers. Ze verliest er 4 in het gras. Hoeveel heeft ze er nog?

Antwoord: (vul een getal in)

Er zitten 5 vogels op een hek. Twee vliegen weg. Hoeveel blijven er zitten?

Antwoord: (vul een getal in)

Terug naar “Organische chemie en polymeerchemie”

Sciencetalk: Leer, deel of groei. Volg of geef een cursus op Sciencetalk!