Vraag Rotovap

[Predjee]

Hallo allen! 

Ik heb een probleempje met een rotovap. 

Dat ding komt uit 84 en is van het merk buchi. 

Ik ben een oplossing aan het verdampen, maar de vaccuum stand op dat apparaat heeft maar 1 stand: aan. 

Het probleem dat ik nu ondervind is dat de oplossing continu aan het bumpen is in de opvang kolf!! 

Hoe kan ik dit voorkomen? 

Gaat om een Rotovap van het merk Buchi. 

Type: R-200 uit 1984

[keyzplayer]

Zit er op de koeler of bij de pomp geen stelschroefje waarmee je het vacuum kunt regelen?

[Predjee]

Ik zal eens kijken morgen! :-) 

 

Ik verlies trouwens ook oplossing door de vaccuum pomp, eigenlijk het extractie middel, want ik ruik duidelijk de ethanol.

Is daar iets voor? 

[Benm]

Misschien is het een idee om je opvangkolf te koelen, bijvoorbeeld met een ijsbad?
Of juist de kolf waaruit je aan het verdampen bent te verwarmen met een waterbad, afhankelijk van welke stof je probeert te verdampen?
 
Bij een rotovap is het belangrijk dat het vat waaruit je verdampt warmer is dan het opvangvat. Doordat je materiaal verdampt koelt de kolf waaruit je verdampt af - meestal wordt dat ondervangen door deze kolf op temperatuur te kouden met een waterbad, dat kan ook gewoon kamertemperatuur zijn. 

[Predjee]

Dank Ben!

De rotovap heeft zelf een warmtebad. Deze vullen wij met water. De temperatuur hiervan is ook in te stellen. 

Wij verdampen ethanol dan wel isopropyl. 

In het geval van ISO, volstaat het warmtebad op 60 graden + vacuum. Het probleem is dus echter, dat hij dan zo erg bumpt, dat er oplossing in de opvangkolf terecht komt.

De opvangkolf hangt gewoon onder de koeler (Water, gesloten systeem).

Dit resulteerd dat wij nu steeds heel primitief vacuum aanzetten, uitzetten, aanzetten, uitzetten. Het gaat tergend langzaam. We willen vacuum gewoon constant aan eigenlijk ;-) 

[Benm]

Oh, ik dacht dat het probleem was dat het in de opvangkolf aan het koken ging (iets dat best kan gebeuren), maar het probleem is dus dat het vanuit de verdampende kolf dusdanig heftig kookt dat er gewoon vloeibaar materiaal dwars door de koeler richting opvangvat vliegt?

[Predjee]

Ja Ben, ik denk dat dat de beste omschrijving is om te omschrijven wat er nu precies gebeurd haha :D 

Volgens mij is dit fenomeen bekend onder de noemer: "bumpen". 

Er schijnen ook hulpmiddelen te bestaan als 'anti-bumping stones' 

Maar ik weet niet zo goed hoe dat gebruikt dient te worden. 

[Benm]

Tja, bumpen is kookvertraging in het algemeen, niet specifiek voor het opvangvat of het vat waaruit je juist wilt verdampen. 
 
Kooksteentjes voorkomen kookvertraging, maar of ze goed werken bij vacuum is niet helemaal zeker. Bovedien zitten ze natuurlijk in de weg als je iets helemaal droog wilt dampen in een rotovap (dwz als film op de wand van de kolf achterlaten oid).

[Predjee]

Oke, is er dan een andere oplossing? 

[Marko]

Een spatbolertussen.
 
Of de kolf wat minder in het water hangen. 
 
Of de temperatuur wat lager. 60 °C is wel erg hoog als je ook nog eens volle kracht vacuum erop zet, zelfs als je een brakke pomp en afdichtingen hebt.

[Predjee]

Dank! 

[Ragbips]

Meestal zit er op oudere rotovaps geen controller, deze moet je zelf tussen de pomp en de rotovap hangen maar ze zijn vrij prijzig. Er zijn digitale en analoge (gewoon een soort reduceerventiel). Spatbollen (of kotsbuizen zoals wij ze noemen) zorgen dat je spul niet meteen door de hele rotovap heen blaft, maar als ie gaat bumpen komt het alnog in de spatbol terecht en moet je dat weer teruggieten, het blijft irritant.
Wij hebben ook ééntje op het werk zonder controller, en de werkwijze is inderdaad constant aanzetten tot er wat over begint te komen en dan uitzetten, en weer aan als het te traag gaat etc. Irritant, maar het werkt afhankelijk van hoe goed het vacuum wordt vastgehouden.

[Benm]

Blijft behelpen natuurlijk. Je kunt ook in de vacuumleiding een t-stukje opnemen met een kraantje eraan dat open staat naar de buitenlucht. Met een needle-valve kun je mogelijk het vacuum reduceren tot een acceptabele waarde, al staat die compressor dan natuurlijk wel continu lucht uit te blazen. 
 
Zo'n spatbol voorkomt het probleem van overslaande vloeistof wel, maar heeft als nadeel dat een deel van je materiaal daarin terecht komt en aan de wanden kan blijven plakken als je oplosmiddel zo'n beetje verdampt is. Of dat erg is hangt er vooral vanaf of je een redelijke redement wilt maken (of quantitatief wilt werken).

[Predjee]

Ik zou eventueel die spatbol later weer kunnen schoonmaken met oplosmiddel toch? 

[Benm]

Uiteraard, maar dan zit je weer met de oorspronkelijke oplossing, tenzij je het droogt om oplosmiddel te wisselen.