Assumption is the mother of all **** - ook waar het gaat om achteraf aangebrachte kraantjes en de gevolgen voor de integriteit van de hele kolf. Zoiets aanbrengen vereist dat je een gat smelt en dergelijke, niet altijd bevorderlijk voor de sterkte van een kolf, zelfs niet als je het netjes afwerkt.

Zo'n netje aanbrengen is sowieso verstandig, het heeft dubbel nut: Het vangt grote brokstukken bij een implosie, maar voorkomt ook dat je met bijvoorbeeld een andere kolf direct tegen die onder vacuum kunt stoten. Er is niets high-techs aan, het is gewoon een plastic netje dat bijvoorbeeld slijters ook gebruiken om flessen drank om te voorkomen dat ze tegen elkaar aan stoten in een tas oid en daardoor breken.

Bedankt voor de reacties. 
 
Slimme opmerking over het ´west germany´ op de kolf, hier had ik even niet aangedacht.
Als ik wat meer tijd heb ga ik eens proberen met mijn beste Duits een brief naar Schott te sturen, maar door de leeftijd verwacht ik geen uitspraak.
 
klopt inderdaad dat er altijd dingen kleine beschadigingen hebben opgeleverd. wat ik wel zo goed als zeker weet is dat de kolf de laatste 15 tot 20 jaar bij iemand op zolder heeft gestaan. verkleint de kans wel aanzienlijk... maar je weet het maar nooit, vooral met zo´n groot iets.
Als ik het ga proberen is het minimaal in een zuurkast, en als ik iets van een gaasnet kan maken ervoor gaat die er ook overheen. 
 
Over het kraantje. zoals op een van de foto´s te zien staat hier een apart merk op. ´KL , made in holland´ dat kan er inderdaad op wijzen dat deze later is vastgezet. ik neem aan dat als dat goed gebeurt is het verder weinig uitmaakt.

Dat kan inderdaad lastig zijn, en ik vraag me bovendien af of die kolf zou uit de fabriek is gekomen, of dat bijvoorbeeld het kraantje onderaan later door een glasblazer is aangebracht. Ambachtslieden die lab glaswerk maken kunnen dat soms zo goed dat je niet kunt zien of het origineel of achteraf is.

Op een gegeven moment is het denk ik 'one way to find out'. Ik zou er wel een netje omheen aanbrengen om grote splinters te vangen en het in een gesloten zuurkast (of afgeschermd door een blast shield) vacuum te trekken, uiteraard zonder inhoud.

Indien volledig integer denk ik niet dat het zal imploderen, maar zoals gezegd weet je eigenlijk niet wat er allemaal met deze kolf gebeurd is in het verleden, en zou men dingen gedaan kunnen hebben die zwaktes opleveren. Dan kan ook iets zijn als herhaaldelijk de kolf bloedheet in een koelbad dompelen oid, je weet het maar nooit.

[quote]aangezien deze kolf volgens de vorige eigenaar erg oud is (jaar of 15 tot 20)[/quote]Er staat [i]West Germany[/i] op de kolf, dus het lijkt me dat de kolf minstens 26 jaar oud is, gemaakt vóór de val van de Berlijnse muur.
 
Probleem met oud tweedehands glaswerk is dat je niet weet hoe vaak en hoe heftig het in het verleden gestoten is waardoor het wellicht microscheurtjes bevat.

[quote]
 
 
Ik verbaas me dat Marsi een kolf gekocht heeftt zonder eerst te informeren of die werkelijk bij verwarmen tegen vacuum bestand is, en nu blijkbaar nog steeds te benauwd is om het aan de fabrikant te vragen.[/quote]
 
Klopt helemaal, dit ben ik even vergeten. Het is al eerder genoemd vóór het toevoegen van foto's en ik ben blijven zitten met de vraag bij welke van de verschillende fabrikanten die op de kolf staan ik zou moeten aankloppen. Schott denk ik?

Ik vraag me wel af of ze hier nog iets over kunnen zeggen aangezien deze kolf volgens de vorige eigenaar erg oud is (jaar of 15 tot 20) en er verder nooit een herkenbaar iets op zo'n kolf staat wat naar een bepaalde serie of productie verwijst.
 
De reden van aankoop is niet direct een bepaalde toepassing geweest, iemand bood deze kolf inclusief mantel voor een heel mooie prijs aan die ik eigenlijk niet kon weigeren. 
 
[quote]
 
 
Dat sowieso niet. Het is een type glas (borosilicaat dacht ik) dat bestand is tegen redelijk snelle temperatuurswisselingen, maar daar is alles mee gezegd. [/quote]
 
Bedankt, dan is die mythe ook weer de wereld uit.
 
[quote]
 
 
Er staat best wat kracht op zo'n ding: het oppervlak zal in de orde van 2000 cm2 zijn, en de luchtdruk zet daar ca 1 kg/cm2 op als je het vaccuum trekt. Het ziet er degelijk uit, maar zou je erop vertrouwen dat die kolf twee ton aan gewicht kan houden mits gelijkmatig aangebracht?[/quote]
 
Ik verwacht het eerlijk gezegd wel, twee ton klinkt als enorm veel door het grote oppervlak maar het gaat natuurlijk vooral om die 1 kg/cm[sup]2[/sup]. per vierkante cm zit hier net zoveel kracht op als bij kleinere kolfjes die ook bijvoorbeeld weer veel dunner zijn. nu is het volume wel enorm toegenomen, maar met een dimensie minder hoeft de wanddikte dat niet net zo snel te doen voor dezelfde drukbestendigheid.
Maargoed dat is alleen maar speculeren. 
 
Het wordt inderdaad waarschijnlijk de fabrikant mailen, alhoewel ik me afvraag of ze hier uitspraak over doen.
Ik hoop vooral dat er iemand die het forum leest, toevallig eens ervaring heeft gehad met dit soort dingen.
 
Tot nu toe heb ik wel enorm veel gehad aan het meedenken.
Ik hoop overigens dat het citeren goed is gegaan, eerste poging.

 

[quote]Ik kan me ergens iets herinneren dat Duran glas altijd geschikt zou moeten zijn voor vacuüm, klopt dat?[/quote]
Dat sowieso niet. Het is een type glas (borosilicaat dacht ik) dat bestand is tegen redelijk snelle temperatuurswisselingen, maar daar is alles mee gezegd. Of die kolf bestand is tegen vacuum hangt af van, onder meer, de dikte van de want. Nu ziet het er wel degelijk uit, maar ik zou het bij de fabrikant/leverancier toch maar eens navragen.

Er staat best wat kracht op zo'n ding: het oppervlak zal in de orde van 2000 cm2 zijn, en de luchtdruk zet daar ca 1 kg/cm2 op als je het vaccuum trekt. Het ziet er degelijk uit, maar zou je erop vertrouwen dat die kolf twee ton aan gewicht kan houden mits gelijkmatig aangebracht?

Ik verbaas me dat Marsi een kolf gekocht heeftt zonder eerst te informeren of die werkelijk bij verwarmen tegen vacuum bestand is, en nu blijkbaar nog steeds te benauwd is om het aan de fabrikant te vragen. Maar goed, we zullen het wel horen als de kolf daadwerkelijk gebruikt wordt.
 
[quote]Mijn gedachte gang was juist dat de scheiding van alcohol en water beter zou gaan door het verdwijnen van de azeotroop bij zo'n lage druk,[/quote]Ethanol/water azeotroop schuift bij drukverlaging naar steeds hogere ethanolconcentratie en verdwijnt volledig beneden ongeveer 70 mm Hg.

Bedankt voor de reactie!
 
De kraan.... daar wacht ik ook graag nog wat reacties voor af. Het klinkt natuurlijk als een zwak punt in de kolf, maar het lijkt wel heel goed gemaakt te zijn. weg laten halen is voor mij niet echt een optie.

Overigens werkt hij wel goed tegen kookvertraging.
 
Mijn gedachte gang was juist dat de scheiding van alcohol en water beter zou gaan door het verdwijnen van de azeotroop bij zo'n lage druk, ik ga het eerst nog eens op kleinere schaal proberen van te voren.
Water geeft bij vacuümdestillaties inderdaad vaak problemen, maar volgens mij is dat vooral wanneer je een organisch mengsel wilt destilleren waarin zich nog water bevindt wat niet helemaal lekker mengt en uit het mengsel 'spat' wanneer dit eerder kookt. Ik verwacht dit effect niet bij ethanol.
 
Het vacuüm destilleren van water heb ik bijvoorbeeld eens gehoord dat ze dat in grote zeeschepen doen om drinkwater te produceren zonder veel energie te verbruiken met behulp van vacuüm (d.m.v. een venturi) en de hitte van de motoren. Met een goed middel tegen kookvertraging zie ik verder niet direct een complicatie. (behalve de eerder genoemde dingen van de kolf dan).
 
Kwik ga ik zeker niet gebruik, Dit was gewoon iets wat ik toevallig tegen ben gekomen over een eerder genoemd onderwerp in dit topic wat ik nog even wou noemen.
 
Ik ben ook benieuwd wat er nog gezegd wordt door andere, in ieder geval alvast bedankt voor deze reactie.

In ieder geval mooie foto's. Over de rest moet ik nog eens m'n gedachten laten gaan, je schrijft wel dingen die me wat bedenkelijk lijken. Beperk me dus maar op wat opmerkingen, voorlopig.
 
De stap die je maakt van semi-micro naar zo groot, heeft nu eenmaal consequenties. En eerlijk gezegd maakt die kraan daar me best wel zorgen over de veiligheid. 
Misschien is die kraan weg laten halen bij een glasblazerij, nog een optie.
 
Vraag me ook af of je bijv. wel een goede scheiding kan krijgen met alc./water bij vacuum, tenslotte komen de kookpunten dan wel erg dicht bij elkaar en water kan behoorlijk tekeer gaan bij een vacuumdest. , denk ik. Eerlijk gezegd, nog nooit gedaan. En gedest. water produceren bij vacuum? Mij niet bekend dat dat op grote schaal wordt gedaan, maar goed zou kunnen. De dampspanning zou ook nog wel eens een factor kunnen zijn, lijkt me. 
 
En kwik gaan gebruiken??? Lijkt me een afrader. Weet niet meer goed hoe wij dat deden, misschien toch met een teflonlager en misschien met wat siliconenolie. Sorry, maar heb die apparatuur niet meer helemaal in gedachten.
 
Eerlijk gezegd zou ik alles eerst maar eens gaan proberen zonder vacuum en vandaar verder. Gewoon wat ervaringen opbouwen enz. 
 
Laat het even hierbij, ben benieuwd wat anderen, zoals Marko, hierover te zeggen hebben.

Ik heb tijd gehad voor wat foto's ik zal ze hieronder proberen toe te voegen.
Zoals te zien de drie verschillende merken op de kolf.
 
Ik wil als eerste binnenkort eens een simpele destillatie proberen van water en ethanol (oude hobby) onder vacuüm en bekijken wat daar de resultaten van zijn. 

Behalve natuurlijk de enorme energie besparing, vraag ik me ook af hoe sterk het azeotropische effect teniet wordt gedaan door de lage druk.
bovendien heb ik nog interessante verhalen gehoord over esters die ontstaan als vervuiling in het gistingsproces, die bij normale destillatie door de hoge temperatuur ontleden, maar bij vacuüm intact blijven en in het destillaat terecht komen.
Verder is een grote kolf natuurlijk handig (vooral onder vacuüm) om gedestilleerd water te produceren wat er altijd wel snel doorheen gaat, en het zuiveren van veelgebruikte andere stoffen. 
Verder ligt het eraan wat de toekomst brengt, Op het moment heb ik een aardig functioneel organisch lab opgebouwd en ben ik bezig om enkele basis stoffen te synthetiseren/zuiveren. Ik heb nog niet echt een onderwerp gevonden waar ik me op wil toeleggen de komende tijd.
 
Problemen waar ik nog tegen aanloop:
- de vraag of de grote kolf dus tegen vacuüm kan, tot nu toe lijkt het antwoordt positief, maar misschien dat de foto's meer duidelijkheid geven. het was best een investering dus ik twijfel nog even. 
- het klemmen... ik twijfel op dit moment eigenlijk om de kolf toch gewoon vooral in de mantel te laten steunen, omdat dit toch wel vrij snel reageert wanneer de stroom afgeschakeld wordt. en ik de mantel dan niet hoeft aan te passen. 

Het probleem is dat zo gauw de HDPE stop in het kraantje zit, deze niet meer door het gat in de mantel past. en de kolf dus vast zit.
- Soms schiet een capillair wel eens naar binnen als de screw cap net niet genoeg klemt en het vacuüm aangezet wordt, is dit bij een grote kolf als deze misschien een risico tot breuk?
 
Nog als antwoord: 
het kraantje zit er waarschijnlijk voor het legen van de kolf, dat is wel waar ik het voor wil gaan gebruiken. Maar dit zou natuurlijk ook gebruikt kunnen worden in een continu proces of bij monstername tijdens reactie.
 
Over het roeren met een bovenroerder bij vacuüm heb ik overigens nog iets interessants gevonden, vroeger (misschien tegenwoordig nog?) werd dit schijnbaar gedaan door een nauwe sluiting met kwik te verzegelen.
 
de foto's: (hopelijk gelukt met uploaden)
[img]http://oi67.tinypic.com/zuqo8z.jpg[/img]
[img]http://oi64.tinypic.com/2rcqqg6.jpg[/img][img]http://oi65.tinypic.com/29euj8.jpg[/img][img]http://oi68.tinypic.com/12219qb.jpg[/img][img]http://oi63.tinypic.com/34ych3a.jpg[/img][img]http://oi66.tinypic.com/2ho9pbq.jpg[/img]

Bedankt!

Ik ben nu even druk, maar ik zal zeker terugkomen met een meer uitgebreide reactie, en foto's.

 

Eerst dan maar gefeliciteerd met je nieuwe "speeltje". Zou leuk leuk zijn als je er een foto van kan plaatsen, maakt meedenken ook wat makkelijker. Wat ga je ermee destilleren?
 
O ja, Duran, daarvan wordt van alles gemaakt, ook erlenmeyers, bekerglazen ed en of die echt vac. bestendig zijn???  Nooit echt uitgeprobeerd.
 
Of een magneetroerder wel of niet kan, dat hangt van verschillende factoren af. De sterkte v/d magneet in de roerder bijv. Heb er vroeger een paar gesloopt en daar zaten best wel sterke magneten is, maar geen Neodynium-magneten en die laatste kunnen wel ca 10 cm overbruggen. 
Daarnaast dat kraantje, ja ok, kan in de weg zitten. Weet ik niet zo, dan zou je echt die foto moeten plaatsen, anders wordt meedenken lastig. Waarom zit dat kraantje eigenlijk daar? 
 
De ophanging, ja ook zo'n ding. Zeg dat de kolf ca 2 kG is en de inhoud max 3 kG, dan zou je een opstelling kunnen bouwen met dat (groene?) Alu staaf en 2 statieven, L + R. Klemmen die ca 5-6 kG kunnen vasthouden zijn er ook wel te vinden.   
 
Ook je opdraaitafel zal je geschikt uit moeten kiezen. Is ook tussen flut en goed, verkrijgbaar.
Ja goede voorbereiding, kost tijd, maar loont ook. Succes.  

Bedankt voor de antwoorden en tips.
 
Ik heb de kolf inmiddels in mijn bezit. Hij lijkt me geblazen.
Ik dacht er eerst aan om toch nog voor de zekerheid even bij de fabrikant te vragen of dit glas geschikt is voor vacuüm. Echter staan er drie merken op.
Het kraantje aan de onderzijde is schijnbaar gemaakt door 'KL' uit leerdam.
Verder staat aan een zijde Schott en aangegeven dat het Duran glas is, en aan de andere zijde Witeg met 'Preciso' erbij. 

Ik vermoed dat de kolf dan door Schott is gemaakt, en de slijpstukken van de halzen door Witeg.
Hij lijkt me helemaal gaaf en foutvrij, optisch dan.
 
Ik kan me ergens iets herinneren dat Duran glas altijd geschikt zou moeten zijn voor vacuüm, klopt dat?
 
Magneetroering lijkt me moeilijk door het kraantje wat toch best wel voor wat afstand zorgt, misschien dan ik daar zelf iets voor moet verzinnen. 

Als ik het zo hoor moet een capillair prima lukken, dus dat komt wel goed.
 
Ik ben alleen bang dat mijn normale laboratorium klemmen deze 6000 ml kolf niet gaan houden. 

Hij kan wel stevig liggen in de bijbehorende mantel, maar ik vind het ook wel een fijn om de mogelijkheid te hebben om snel de warme bron naar onder te draaien/weg te nemen.

Eigenlijk denk ik dat dat implosiegevaar er niet is. Maar een soort van bescherming is natuurlijk nooit verkeerd bij grote kolven. Maar svp die nooit verplaatsen als die onderdruk er nog is, daar lijkt me de grootste risicofactor. Maar je zou een keer gewoon vacuum kunnen zuigen met de lege opstelling, geeft in ieder geval minder "bende" , voor het geval dat. 
 
Mijn grootste vac.dest opstelling was met een ca 2,5 liter kolf en ook gewoon met een capillair. Natuurlijk max ca half vol, zal jij ook wel doen. 
 
Wat wel van belang zou kunnen zijn (is zo maar iets wat door me heen speelt??) is te kijken of het een geblazen of gegoten kolf is, die laatste kunnen "foutjes" hebben. Één keer meegemaakt met een  vac. exsicator, in kooi. Doffe plop en dat was het. 
 
Die vlo's met wieltjes zijn te koop, maar nogal prijzig, gek genoeg. Zag (effe snel) ca 2 Euro voor een normale vlo en dezelfde met wieltjes > 30 Euro.

Sorry, ik had het niet helemaal goed voor ogen. Die polycondensaties gebruiken een reactor uit 2 delen met flenzen. Maar je vraag ging over het gebruik van bovenroerder + vacuum. Dat zijn speciale bovenroerders met bijvoorbeeld een magnetische aandrijving en mede daardoor een goede afdichting.
 
Wat betreft PE: PE heeft een smeltpunt van ongeveer 110 °C, maar wordt bij ongeveer al 90 °C zacht. Dat zal bij de drukken die jij gebruikt niet veel anders zijn.