Forumregels
(Middelbare) school-achtige vragen naar het forum "Huiswerk en Practica" a.u.b.
Zie eerst de Huiswerkbijsluiter

Plaats een reactie

Je mail wordt niet openbaar getoond. Het wordt enkel gebruik voor contact of notificatie vanuit het beheer.

🗨️ Wat vind jij? Stel direct je vraag of geef je mening – zonder registratie. Je reactie zet het topic weer bovenaan bij 'Laatste posts' en trekt snel nieuwe reacties aan🔥. Mocht je als vaste bezoeker willen reageren, dan kun je je ook registreren.

Bevestig dat je geen robot bent door de volgende vragen te beantwoorden.

Noor heeft 10 knikkers. Ze verliest er 4 in het gras. Hoeveel heeft ze er nog?

Antwoord: (vul een getal in)

Er zitten 5 vogels op een hek. Twee vliegen weg. Hoeveel blijven er zitten?

Antwoord: (vul een getal in)

Weergave uitklappen Voorafgaande berichten: Vraag Rotovap

Re: Vraag Rotovap

door Thionyl » wo 31 mei 2017, 00:30

Ben er nog eens over gaan denken, want ken dit probleem met een rotavab niet. En er zijn onduidelijkheden.
Wij gebruikten een waterstraalpomp, dus ca 2-3 cm Hg druk. Nooit geen spatten. Daarnaast nooit meer dan 1/3 vol.
Was geen continu systeem, gewoon een kolf van ca 1- 1,5 liter.. 
Dus hoe precies ga je er mee om en wat voor druk/vacuum gebruik je? 
Wat wij ook deden was een koperdraad v/e snoer of zo in de koelspiraal plaatsen ivm alg enz.  Maar ok, dat is hier niet aan de orde. 

Re: Vraag Rotovap

door Thionyl » di 30 mei 2017, 22:36

Een spatbol ertussen? Wordt het dan niet heel onstabiel? Nog afgezien dat het vaak , oeps is lang geleden, B29 ? fittingen zijn. Kooksteentjes in een rotavap, ok, nooit hoeven te gebruiken, maar misschien wat molsieves of zo. 
Siliconen balletjes? Is maar een idee. 
 
En natuurlijk een vacuval gebruiken. Aceton/droogijs of vloeibaar stikstof oid. 

Re: Vraag Rotovap

door gravimetrus » di 30 mei 2017, 11:21

Belangrijk is dat de temperatuur van je koelspiraal voldoende onder het kookpunt bij vacuum van je oplosmiddel ligt.
Anders condenseert je oplosmiddel onvoldoende in de koelspiraal en komt dan in de vacuumpomp terecht en vervolgens uit de uitlaat van je vacuumpomp.
 
Temperatuur van kraanwater ligt meestal tussen de 10 en 15 graden. Dus daar moet je wel rekening mee houden.

Re: Vraag Rotovap

door Predjee » vr 12 mei 2017, 16:37

dank allen!

Re: Vraag Rotovap

door Benm » vr 12 mei 2017, 13:56

Uiteraard, maar dan zit je weer met de oorspronkelijke oplossing, tenzij je het droogt om oplosmiddel te wisselen. 

Re: Vraag Rotovap

door Predjee » vr 12 mei 2017, 09:07

Ik zou eventueel die spatbol later weer kunnen schoonmaken met oplosmiddel toch? 

Re: Vraag Rotovap

door Benm » vr 12 mei 2017, 02:34

Blijft behelpen natuurlijk. Je kunt ook in de vacuumleiding een t-stukje opnemen met een kraantje eraan dat open staat naar de buitenlucht. Met een needle-valve kun je mogelijk het vacuum reduceren tot een acceptabele waarde, al staat die compressor dan natuurlijk wel continu lucht uit te blazen. 
 
Zo'n spatbol voorkomt het probleem van overslaande vloeistof wel, maar heeft als nadeel dat een deel van je materiaal daarin terecht komt en aan de wanden kan blijven plakken als je oplosmiddel zo'n beetje verdampt is. Of dat erg is hangt er vooral vanaf of je een redelijke redement wilt maken (of quantitatief wilt werken).

Re: Vraag Rotovap

door Ragbips » do 11 mei 2017, 21:24

Meestal zit er op oudere rotovaps geen controller, deze moet je zelf tussen de pomp en de rotovap hangen maar ze zijn vrij prijzig. Er zijn digitale en analoge (gewoon een soort reduceerventiel). Spatbollen (of kotsbuizen zoals wij ze noemen) zorgen dat je spul niet meteen door de hele rotovap heen blaft, maar als ie gaat bumpen komt het alnog in de spatbol terecht en moet je dat weer teruggieten, het blijft irritant.
Wij hebben ook ééntje op het werk zonder controller, en de werkwijze is inderdaad constant aanzetten tot er wat over begint te komen en dan uitzetten, en weer aan als het te traag gaat etc. Irritant, maar het werkt afhankelijk van hoe goed het vacuum wordt vastgehouden.

Re: Vraag Rotovap

door Predjee » do 11 mei 2017, 17:41

Dank! 

Re: Vraag Rotovap

door Marko » do 11 mei 2017, 17:36

Een spatbolertussen.
 
Of de kolf wat minder in het water hangen. 
 
Of de temperatuur wat lager. 60 °C is wel erg hoog als je ook nog eens volle kracht vacuum erop zet, zelfs als je een brakke pomp en afdichtingen hebt.

Re: Vraag Rotovap

door Predjee » do 11 mei 2017, 16:49

Oke, is er dan een andere oplossing? 

Re: Vraag Rotovap

door Benm » do 11 mei 2017, 16:38

Tja, bumpen is kookvertraging in het algemeen, niet specifiek voor het opvangvat of het vat waaruit je juist wilt verdampen. 
 
Kooksteentjes voorkomen kookvertraging, maar of ze goed werken bij vacuum is niet helemaal zeker. Bovedien zitten ze natuurlijk in de weg als je iets helemaal droog wilt dampen in een rotovap (dwz als film op de wand van de kolf achterlaten oid).

Re: Vraag Rotovap

door Predjee » do 11 mei 2017, 14:25

Ja Ben, ik denk dat dat de beste omschrijving is om te omschrijven wat er nu precies gebeurd haha :D 

Volgens mij is dit fenomeen bekend onder de noemer: "bumpen". 

Er schijnen ook hulpmiddelen te bestaan als 'anti-bumping stones' 

Maar ik weet niet zo goed hoe dat gebruikt dient te worden. 

Re: Vraag Rotovap

door Benm » do 11 mei 2017, 14:15

Oh, ik dacht dat het probleem was dat het in de opvangkolf aan het koken ging (iets dat best kan gebeuren), maar het probleem is dus dat het vanuit de verdampende kolf dusdanig heftig kookt dat er gewoon vloeibaar materiaal dwars door de koeler richting opvangvat vliegt?

Re: Vraag Rotovap

door Predjee » do 11 mei 2017, 14:07

Dank Ben!

De rotovap heeft zelf een warmtebad. Deze vullen wij met water. De temperatuur hiervan is ook in te stellen. 

Wij verdampen ethanol dan wel isopropyl. 

In het geval van ISO, volstaat het warmtebad op 60 graden + vacuum. Het probleem is dus echter, dat hij dan zo erg bumpt, dat er oplossing in de opvangkolf terecht komt.

De opvangkolf hangt gewoon onder de koeler (Water, gesloten systeem).

Dit resulteerd dat wij nu steeds heel primitief vacuum aanzetten, uitzetten, aanzetten, uitzetten. Het gaat tergend langzaam. We willen vacuum gewoon constant aan eigenlijk ;-)