Forumregels
(Middelbare) school-achtige vragen naar het forum "Huiswerk en Practica" a.u.b.
Zie eerst de Huiswerkbijsluiter

Plaats een reactie

Je mail wordt niet openbaar getoond. Het wordt enkel gebruik voor contact of notificatie vanuit het beheer.

🗨️ Wat vind jij? Stel direct je vraag of geef je mening – zonder registratie. Je reactie zet het topic weer bovenaan bij 'Laatste posts' en trekt snel nieuwe reacties aan🔥. Mocht je als vaste bezoeker willen reageren, dan kun je je ook registreren.

Bevestig dat je geen robot bent door de volgende vragen te beantwoorden.

Noor heeft 10 knikkers. Ze verliest er 4 in het gras. Hoeveel heeft ze er nog?

Antwoord: (vul een getal in)

Er zitten 5 vogels op een hek. Twee vliegen weg. Hoeveel blijven er zitten?

Antwoord: (vul een getal in)

Weergave uitklappen Voorafgaande berichten: vacuüm destilleren

Re: vacu

door Nernst » zo 25 dec 2005, 20:31

nou, hartelijk dank! Zal het allemaal in mijn achterhoofd houden!

Re: vacu

door Nexus_CF » zo 25 dec 2005, 17:50

Nog even wat, ik zou toch liever een peerkolf gebruiken bij vacuumdestilatie, dit ivm de hogere drukken waar een peerkolfje tegen kan.

Dan even iets aan jouw opstelling, waarom gebruik je geen spin? Dit is een stuk glaswerk wat je gebruikt ipv je standaard vacuumalonge, waaraan 3 opvangkolfjes zitten. Op deze manier kun de aan de hand van temperatuurschommelingen verschillende trappen opvangen. Meestal krijg je nml in het begin een beetje laagkokende bestandsdelen ipv gelijk je product. Wanneer je temperatuur dan nadat hij constant is geworden weer oploopt, draai je de spin, en komt je destilatieproduct in een ander kolfje terecht! (wel even de 3 kolfjes dmv elastiekjes aan je spin maken!)

Ipv een capilar zou je ook 2 satestokjes kunnen gebruiken tegen de kookvertraging. Stuk simpeler.

De verwarming kan ook prima met een verwarmingsmantel, als je maar zorgt dat je de kolf niet tegen de wand aan laat komen, maar verwarmt in een bad van lucht. Gewoon beetje alu-folie eroverheen, en het verwarmt prima.

Wanneer je gaat verwarmen eerst vacuum erop, kijken of er kleine belletjes ontstaan bij je capilair/satestokjes. Als dit het geval is, rustig verwarmen totdat je de temperatuur omhoog ziet gaan. Wanneer dit gebeurd, stoppen met verwarmen, en pas weer verwarmen wanneer de destilatie staakt (dit is ook het moment om je spin bij te draaien). Alu-folie mag trouwens ook om de destilatie opzet (je Claisen opzetstuk), dit versnelt alles een beetje, en krijg je een gelijkmatigere temperatuursverhoging.

De klem niet vastmaken bij de koeler, ivm spanningen op het glaswerk ALTIJD vastklemmen op de plaatsen waar een slijpstuk zit. Dus hier bij de reactiekolf op het slijpstuk en op het slijpstuk van de spin.

En nog 1 dingetje, ik weet niet of het al was gezegd, maar alles heel goed invetten! anders word het lastig om het glaswerk ooit nog los te krijgen :eusa_sick:

succes!

Re: vacu

door bzbiem » zo 25 dec 2005, 17:01

Nernst schreef: Hoi, (bekijk even onderstaande tekening, de rechtse opstelling)

Afbeelding

Wel, hier staat op de tekening een pijltje met vacuüm, wil dit zeggen dat ik het darmpje van mijn vacuüm pomp hier op moet aansluiten, en voor de rest niets moet aanpassen t.o.v. een normale destillatie?

Graag had ik ook de Nederlandse benaming geweten van
  • claisen adapter
  • claisen still? head
Heeft iemand misschien een goede duidelijke site? Dat ik me vacuüm destilleren goed theoretisch kan "beoefenen", zodat ik dit voor mijn gip perfect kan uitvoeren, en geen domme blunders maak.

Groetjes Nernst
De opstelling is juist. Vacuumslang aansluiten op de tule bij de pijl "vacuum".

Goed roeren in de vloeistof of kookstenen er in brengen! Eerst vacuum pompen, dan pas gaan verwarmen. Let er op dat de vloeistof gaat koken!

Na destilleren: eerst laten afkoelen, dan pas vacuum opheffen.

Re: vacu

door Nernst » zo 25 dec 2005, 15:28

Tegen wanneer moet je aan die opstelling beginnen? Want de komende weken is het blokverlof en examenperiode en dan zijn alle labo's dicht. Dus dan kan ik geen fotootje gaan maken :eusa_sick:
Ik moet deze denk ik tegen eind januari doen. Dus als je nog altijd zo vriendelijk wilt zijn om een foto te maken, mag dat nog steeds.

Re: vacu

door Nernst » vr 23 dec 2005, 11:37

Ok, jullie zijn allemaal hartelijk bedankt!

Het enigste wat ik mij nog afvraag, is de formule om de temperatuur te berekenen waar mijn olie/water/oid overkomt bij een bepaalde vacuüm.

Groetjes Nernst

Re: vacu

door Gerard » vr 23 dec 2005, 09:22

Eerst vacuum opstarten en dan gaan verwarmen.

In de opstelling de aansluiting op het terugslagvat omkeren, als nu de fles halfvol zit wordt het water de opstelling in gezogen.

edit De manometer aan de andere kant van het vat is wel zo handig, wordt die ook beschermt tegen terugslag.

rwwh 22 dec om 22:23 uur
Je vergeet een nulletje
Klopt helemaal :eusa_sick:

Nernst 22 dec om 20:32 uur
60mmHg haal ik dus niet met een waterstraalpomp
Kan dus wel met een goede pomp en voldoende waterdruk

Re: vacu

door Fuzzwood » vr 23 dec 2005, 01:49

Oow sorry, zag dat rare ding als substitutie voor je opstelling (ik ben gewoon zo'n digitaal prul gewend :eusa_sick: )

Re: vacu

door Nernst » vr 23 dec 2005, 00:55

Hij is daar toch mee verbonden, er zit enkel de terugslagfles en de manometer tussen.

Re: vacu

door Fuzzwood » vr 23 dec 2005, 00:37

Ehm je waterstraalpomp komt natuurlijk wel aan de vacuumslang :eusa_sick:

Re: vacu

door Nernst » do 22 dec 2005, 23:27

Hoi,

Willen jullie even onderstaande opstelling controleren?

De opstelling

Nog een vraagje: Wat eerst te doen, je te destilleren vloeistof opwarmen, en dan vacuüm opstarten, om andersom?

Alvast bedankt!

Re: vacu

door Gerard » do 22 dec 2005, 22:32

Is dit een stuk metaal/glas waarop je 2 slangen kan aansluiten en dat de lucht maar langs 1 kant door kan? En als de lucht er andersom door wil, dat er dan een balletje, op het gaatje komt, en dus het circuit sluit?


Dit is een terugslag klep

Een terugslagfles is zelfgemaakt gewoon een fles met twee buizen door de stop, een buis die tot een paar centimeter onder de stop doorloopt en naar de pomp gaat een ander dit net door de stop komt en naar de opstelling gaat.

Als nu water teruggezogen wordt komt dit in de fles terecht en niet in je destillaat.

Het laatste vraagje, ik zou het niet weten helaas te weing fysica gehad voor dit soort mengsels.

Gerard

Re: vacu

door rwwh » do 22 dec 2005, 22:23

Gerard schreef: Waterstraalpomp = water jet pump

Maximaalhaalbaar vacuum 0,2 atm.
De beste druk die je kunt halen met een waterstraalpomp is de dampspanning van water. In de praktijk betekent dat ca. 15mm Hg, ofwel 2kPa (0.02 bar). Je vergeet een nulletje.

edit: juistere precisie.

Re: vacu

door Nernst » do 22 dec 2005, 21:57

Na al een uurtje op internet te zoeken achter wat een terugslagfles is, heb ik het nog niet gevonden.

Is dit een stuk metaal/glas waarop je 2 slangen kan aansluiten en dat de lucht maar langs 1 kant door kan? En als de lucht er andersom door wil, dat er dan een balletje, op het gaatje komt, en dus het circuit sluit?

Nog een vraagje:

Stel dat een olie bij 1 bar overkomt bij een temperatuur van 180°C, hoe kan ik dan berekenen bij welke temperatuur deze bij bijvoorbeeld 0,1 bar overkomt?

De simpele regel van 3 is denk ik hierbij toch niet van toepassing he?

Groetjes Nernst

Re: vacu

door Gerard » do 22 dec 2005, 20:50

Even voor Dante,

Ik heb het zandbad gebruik bij hoogvacuumdestillaties 2-3 mm kwik en een temperatuur van 300-350 oC. De olie houdt het bij dat soort temperaturen maar heel kort vol.

Re: vacu

door Nernst » do 22 dec 2005, 20:45

Ok, na wat opzoekingswerk op het internet ben ik erachtergekomen dat 60mmHg overeenkomt met 0,08 bar. Dit kan ik dus nooit bereiken met mijn waterstraalpomp, en ook zeker al niet meten met een gewone vacuümmanometer...

Dus wat ik moet veranderen in mijn opstelling:
  • waterstraal vervangen door een vacuümPOMP
  • gewone vacuümmanometer vervangen door een Bennertmanometer
  • een terugslagfles tussen de pomp en de opstelling zetten
Als ik nog iets over het hoofd zie, gelieve mij erop te wijzen.

Groetjes Nerst