door jensyeti » zo 16 mar 2008, 13:46
hallo,
Voor mijn eindwerk moet ik werken met de GFAAS. De bedoeling op dit ogenblik is om de methode voor Se bepalingen in een bepaalde afvalwatermatrix ( pyrolysis temperatuur, atomisation temperatuur, dry times, gebruik van matrix modifier,...) te optimaliseren.
De metingen met verschillende instellingen ( om het optimale te vinden), verliepen in het begin vrij goed, met 1 probleem: de graphite tube sleet zeer snel. Deze moest dus te vaak vervangen worden. De oplossing was om de contact surfaces te vervangen. De tube ging veel langer mee, en de resultaten waren veel beter (absorbance area's).
Op een gegeven moment echter, en dat is het huidige probleem, werden de metingen zeer slecht. Dat wil zeggen; met de instellingen die voorheen wel goede resultaten gaven, verkregen we nu zeer grote variaties in Absorbance area. Zelfs voor de standaard oplossing verkrijgen we bijvoorbeeld voor de tweede meting het dubbele van de eerste, de volgende meting weer hoger, enzovoorts.. De absorbance area voor banko is ook 3 tot 4 keer zo hoog als de normale.
Om dit op te lossen hebben we geprobeerd de dry times te verlengen, de tube te vervangen, de cleaning temperature en time te verhogen, de contact surfaces te kuisen, de diepte van de injectienaald gecontroleerd en in het oog gehouden, de lamp energie gecontroleerd.
Al dit gaf nog steeds geen verbetering in resultaten.
Ik hoop dat er iemand ervaring heeft met de GFAAS en wat advies kan geven omtrend dit probleem.
Mvg
jens
hallo,
Voor mijn eindwerk moet ik werken met de GFAAS. De bedoeling op dit ogenblik is om de methode voor Se bepalingen in een bepaalde afvalwatermatrix ( pyrolysis temperatuur, atomisation temperatuur, dry times, gebruik van matrix modifier,...) te optimaliseren.
De metingen met verschillende instellingen ( om het optimale te vinden), verliepen in het begin vrij goed, met 1 probleem: de graphite tube sleet zeer snel. Deze moest dus te vaak vervangen worden. De oplossing was om de contact surfaces te vervangen. De tube ging veel langer mee, en de resultaten waren veel beter (absorbance area's).
Op een gegeven moment echter, en dat is het huidige probleem, werden de metingen zeer slecht. Dat wil zeggen; met de instellingen die voorheen wel goede resultaten gaven, verkregen we nu zeer grote variaties in Absorbance area. Zelfs voor de standaard oplossing verkrijgen we bijvoorbeeld voor de tweede meting het dubbele van de eerste, de volgende meting weer hoger, enzovoorts.. De absorbance area voor banko is ook 3 tot 4 keer zo hoog als de normale.
Om dit op te lossen hebben we geprobeerd de dry times te verlengen, de tube te vervangen, de cleaning temperature en time te verhogen, de contact surfaces te kuisen, de diepte van de injectienaald gecontroleerd en in het oog gehouden, de lamp energie gecontroleerd.
Al dit gaf nog steeds geen verbetering in resultaten.
Ik hoop dat er iemand ervaring heeft met de GFAAS en wat advies kan geven omtrend dit probleem.
Mvg
jens
