door Fuzzwood » za 18 apr 2009, 22:14
Noude 2 eenvoudigste die je kunt doen is dunnelaagchromatografie en een smeltpunt bepaling.
Je dient voor die DLC eerst een geschikt oplosmiddel te zoeken (een mengsel van ethylacetaat in hexaan of iets anders apolairs voldoet meestal wel) waarin zowel 4-AF als paracetamol oplost. Die prik je dus op een DLC plaatje, en als je product zuiver is, hoort daar maar 1 puntje uit te ontstaan. Als daar 2 puntjes ontstaan, zit er nog wat 4-AF in. Zo'n plaatje dien je trouwens te bekijken onder een UV lamp.
Voor het bepalen van het smeltpunt heb je een zogenaamde smeltbank nodig. Dat is een balk die aan een eind heter is dan aan de andere zijde en een temperatuurverdeling heeft. Je legt daar een kristalletje product op, op de koude zijde en je verschuift dat langzaam richting het hetere deel. Op het punt waar het kristal dus smelt, kun je de smelttemperatuur aflezen.
En wat je zelf zegt klopt wel. Langzaam maar zeker horen er dus kristallen paracetamol in je mengsel te ontstaan, tijdens het roeren. Ik raad je wel aan het mengsel wat te verwarmen in een waterbad, op 60 °C ofzo. Je zit dan nog ver onder het smeltpunt van paracetamol en het kookpunt van het anhydride; de reactie zal echter wel veel sneller verlopen.
Noude 2 eenvoudigste die je kunt doen is dunnelaagchromatografie en een smeltpunt bepaling.
Je dient voor die DLC eerst een geschikt oplosmiddel te zoeken (een mengsel van ethylacetaat in hexaan of iets anders apolairs voldoet meestal wel) waarin zowel 4-AF als paracetamol oplost. Die prik je dus op een DLC plaatje, en als je product zuiver is, hoort daar maar 1 puntje uit te ontstaan. Als daar 2 puntjes ontstaan, zit er nog wat 4-AF in. Zo'n plaatje dien je trouwens te bekijken onder een UV lamp.
Voor het bepalen van het smeltpunt heb je een zogenaamde smeltbank nodig. Dat is een balk die aan een eind heter is dan aan de andere zijde en een temperatuurverdeling heeft. Je legt daar een kristalletje product op, op de koude zijde en je verschuift dat langzaam richting het hetere deel. Op het punt waar het kristal dus smelt, kun je de smelttemperatuur aflezen.
En wat je zelf zegt klopt wel. Langzaam maar zeker horen er dus kristallen paracetamol in je mengsel te ontstaan, tijdens het roeren. Ik raad je wel aan het mengsel wat te verwarmen in een waterbad, op 60 °C ofzo. Je zit dan nog ver onder het smeltpunt van paracetamol en het kookpunt van het anhydride; de reactie zal echter wel veel sneller verlopen.