Ik heb hier niet een precies antwoord op. Het is simpel, voor bepaalde analyses kom je sneller in de problemen dan andere analyses. Vaak zijn voor gevoelige detectie methoden zuiverestoffen nodig, simpel weg omdat je meer kan "zien"/meten.

In jou geval had je dus een probleem en gaan er andere regels gelden..... Ik gebruik zelf niet de hoogste graad (optima solvents) maar de LC of spectral grade zegmaar. 99.95% volgens mij. Het is belangrijk dat je een goed gevoel hebt voor dit soort problemen en keuzes, dat gevoel ben jij nu aan het ontwikkelen. Voor sommige analyses is een pH meter in een mobiele fase geen probleem, en voor andere analyses wel. Gewoon goed nadenken over wat je doet, en in de gaten houden wat er gebeurd. Ik probeer onnodige contaminaties zoveel mogelijk te vermijden om het oplossen van problemen simpel te houden.

Hoi Napoleon,

Dus jullie gaan zo voorzichtig met je LC grade vloeistoffen om dat je er nog geen PH meter in wilt hangen?

Ik vond dit toen je dit schreef wat overdreven maar kan me er nu veel meer bij voorstellen.

In hoeverre is het noodzakelijk om LC grade solvents te gebruiken?

Welke grade solvent komt hieronder?

Hoeveel zijn de solvents een grade lager goedkoper?

Tja je hebt de oorzaak geisoleerd, ik vind dat je redenatie opzich wel klopt. Je zou inderdaad een gehele stijging of daling verwachten.

Wat er zou kunnen gebeuren is dat je bijvoorbeeld een ionparings effect krijgt of je geinjecteerde oplossing maakt wat los op de kolom etc. Niet zo belangrijk eigenlijk. Er wordt niet voor niks zo'n big deal gemaakt van LC grade solvents etc.

Nee,

Alles isocratisch!!

Gebruik je gradient elutie?

Hoi ,

Maar puur HPLC technisch gezien.

Zouden jullie aan een eluens wat een mooie strakke blanco geeft, iets aan dit eluens toe kunnen voegen wat dan in piekje in een blanco gaat veroorzaken.

In mijn beleving gaat bij iets toevoegen aan het eluens gewoon de basislijk wat omhoog of omlaag, thats it!!

Groetjes

Napoleon1981 schreef: /offtopic

Welk T-shirt? Ik ben een beetje afwezig geweest afgelopen maanden

Een chemieforum shirt koop ik zeker

Nog even off-topic:

Ik ken je uitspraak ´been there, done that´ wel, maar dan met de toevoeging: ´bought the T-shirt´.

/offtopic

Welk T-shirt? Ik ben een beetje afwezig geweest afgelopen maanden

Een chemieforum shirt koop ik zeker

And you didn´t buy the T-shirt, Napoleon???

Zie reactie hier boven . Ik heb het eens een keer met een LC-MS gehad. Ik had opeens last van Natrium clusters, en deze kwamen dus ook van de pH electrode. Been there done that

Je kan ook een beetje van het aangemaakte eluens pakken, meten, en op basis daarvan wat zuur/base erbij en dan weer wat eluens apart nemen, enz.

Hoi Napoleon,

Hoe is het ermee?

Als je het eluens op PH moet brengen moet je de PH meter er toch in hangen??

Groetjes Harrie

Zie het topic nu pas, maar hang nooit een pH meter in een eluens! Ik schenk altijd een beetje over in een bekerglas en meet de pH daar dan in.

Hallo,

We hebben weer wat meer grip gekregen op de analyse!

Gisteren had ik weer vers eluens elu gemaakt. Toch had ik hier in de blanco de pieken zitten die ons eerder zo'n parten speelden.

Hiermee werd eigenlijk de eerdere conclusie van oud eluens onderuit gehaald.

Daarna stap voor stap weer nieuw eluens gemaakt.

Eerst ongefilterd: Goede blanco

Gefilterd : Goede blanco

Toen in dit gefilterde eluens de PH-meter effe gehangen waarmee het eluens niet gemaakt was. DE STORENDE PIEKEN WAREN INEENS TERUG!!

We hebben 2 PH meters op ons lab. Een ervan geeft dus iets af waardoor deze pieken ontstaan!!

Ongeloofelijk dat je dus prima eluens hebt. Dan effe de PH-meter erin hangt, effe roert, en je eluens is in pricipe naar de filistijnen.

Wat moet je af en toe toch opletten met conclusies trekken.

Schrijf voor zoiets maar een protocol zodat in de toekomst iets dergerlijks wordt voorkomen!!

Bedankt voor al jullie reacties

Dat vind ik ook, maar dat doe je volgens mij door een goede PQ uit te voeren op je apparatuur. En eventueel een validatie van de methode.

Dus als er zich problemen voordoen, los je die op en aan de hand van je conclusies doe je aanpassingen aan je apparaat/methode. Mochten die aanpassingen zodanig zijn dat ze vermoedelijk andere resultaten kunnen gaan geven, dan dien je opnieuw een PQ/validatie uit te voeren.

Maar goed, das een werkwijze die op mijn afdeling wordt gebruikt...