Mijn onderzoek over walsolie

[MrChemistry]

De lieve mensen van dit forum,

Momenteel werk ik aan een onderzoek voor mijn school en voor het bedrijf waar ik momenteel stage loop. Omdat ik bijna nooit chromatografie-analyse heb gedaan (meestal spectrometrie), ben ik best een groentje als het om chromatografie gaat. Maar ik bezit min of meer de kennis om mezelf te helpen of enig zins een wetenschappelijk artikel of onderzoek betreft chromatografie te begrijpen.

Ik moet een nieuwe methode opzetten op de GC bij het bedrijf waar ik momenteel stage loop. De methode is het onderzoeken van walsolie. Het is een mengsel van olie en water, dat wordt gebruikt als smeermiddel bij metalen en kunststof. Het kan ook worden gebruikt als koelvloeistof. En wat ik ook moet onderzoeken, is kijken of we kunnen overschakelen van helium naar stikstof als draaggas. Omdat we op dit moment helium als draaggas en stikstof als make-up gebruiken. Op dit moment, wat betreft school en voor het bedrijf, moet ik een PVA schrijven hoe ik met de situatie om zal gaan en vertellen wat ik ga doen. Dus hier zit ik vast.

Sinds vanochtend lees ik mijn studieboeken weer en onderzoek ik wat voor soort gassen goed te gebruiken is bij een FID. Helaas kon ik het antwoord op mijn vraag niet vinden. Dus door ze hier te vragen, hoop ik nieuwe dingen te leren en mezelf uit te breiden in de wereld van chromatografie.

Dus ik vraag mensen niet om een ​​plan voor me op te schrijven, wat ik sowieso niet zou willen, in plaats daarvan vind ik het leuk dat mensen mijn plan herzien en me vertellen waar en wat ik verkeerd doe. Dus hier is het:

walsolie bevat wel de volgende componenten (alcoholen): C10 (1-decanol, de interne standaard), C12 (dodecanol), C14 (tetradecanol) en C16 (hexadecanol). Dus wat ik eerst ga doen, is eerst de herhaalbaarheid van de GC controleren. Het is een GC-Gemini. Daarna ga ik standaarden maken. In eerste instantie dacht ik dat ik de standaarden allemaal samen moest maken. Wat ik daarmee bedoel: weeg elk component één voor één en maak een kalibratieijn voor elk component (met C10 nog steeds als interne standaard). Nadat dit met succes is gedaan, ben ik van plan hetzelfde te doen, maar deze keer voeg ik ze allemaal bij elkaar toe en maak ik een enkele kalibratie waarin de componenten zitten. Maar ik heb het gevoel dat dit misschien geen goed idee is, want dan is de formule die ik krijg, is misschien niet representatief voor alle berekeningen voor alle componenten (ik hoop dat ik mezelf duidelijk heb gemaakt bij dit deel, zo niet, zeg het dan in de opmerkingen). En dus hier is het dilemma; doe ik dit meteen met een stikstof-draaggas of moet ik eerst bij Helium als draaggas beginnen. Het bedrijf waar ik stage loop, wil dat deze methode zo goedkoop mogelijk is. Dus ik ben aan het denken (ongeacht of ik het ga analyseren met stikstof of helium als draaggas), wat moet mijn make-upgas zijn? Als ik het zo goedkoop mogelijk wil maken, moet ik toch ook voor een goedkoop make-upgas gaan? Dus ik dacht aan waterstof of helium als make-upgas met stikstof als draaggas. Nadat ik de methode heb opgezet, hoef ik alleen maar een instructie op te schrijven en de methode te valideren, wat gemakkelijk te doen is en iets waar ik ervaring mee heb van mijn laatste stage.

Ik heb er wel iets over gelezen: als het waterstofgas (make-up gas) van onderaf (samen met stikstof) in de FID komt, kan het een vlam creëren die de componenten zodanig kan beïnvloeden dat ik onbetrouwbare resultaten krijg. Is dit waar?

Ik hoop dat de geweldige mensen hier me kunnen helpen! Elke link, video of opmerking is welkom! Ik kijk er naar uit om mezelf uit te breiden in de wereld van chromatografie!

PS: het spijt me dat ik dom klink, maar ik heb nooit de kans gekregen om op het gebied van chromatografie te werken. Bij voorbaat spijt het me.

[ArcherBarry]

Chromatografie is een behoorlijk veelzijdig en daarmee ook complexe tak van chemie. Dat je daar weinig van weet is in mijn ogen niet veel meer dan normaal. Ik ben zelf ook niet heel erg thuis in de ins en outs van GC-FID of GC-MS

Standaard zal ik zeggen van maak een calibratie curve voor de retentietijd en hou C10 als jouw interne standaard om de oppervlakteconcentraties te berekenen. Het meten van een gelijke concentratie mix vind ik geen gek idee al is het niet zo zeer om een kalibratie te maken, maar meer om te zien of de curves overlappen zullen vertonen in een meng monster.

m.b.t. draaggassen heb ik onvoldoende kennis om jou antwoorden te kunnen geven