[scheikunde] NMR-MS

[tripping20]

Waarom gebruik je MS vluchtige buffers (HAc; NH₄⁺Ac) en bij NMR ACN. waarom kan je bij NMR geen Methanol gebruiken?

Jorim: Gebruik sub- en superscript aub! Bekijk de helpfunctie hoe sub- en superscript te gebruiken.

[Beryllium]

Waarom gebruik je MS vluchtige buffers (HAc; NH4+Ac)

Bij MS gebruik je vluchtige buffers omdat je ionen in een lage druk (bijna vacuum) op massa worden gescheiden. Eventueel oplosmiddel moet dus verwijderd worden; als je geen vluchtige buffers gebruikt gaan die interfereren in je massaspectrum.

en bij NMR ACN. waarom kan je bij NMR geen Methanol gebruiken?

Ik ben geen NMR expert, maar ik denk dat methanol een leuke NMR-piek geeft die op een vervelende shift staat.

[DrQuico]

waarom kan je bij NMR geen Methanol gebruiken?

Dat kan wel hoor. Sterker nog het wordt in de organische chemie veel gebruikt voor NMR-analyse. Dan gaat het natuurlijk wel om gedeutereerde methanol (CD₃OD).

Een nadeeltje is wel dat het "zure" deuterium atoom (OD) uit kan wisselen met zure protonen van het monster wat je wilt meten waardoor je deze protonen niet meer ziet.

bijv voor fenol:

CD₃OD + C₆H₅OH -> CD₃OH + C₆H₅OD

in dit voorbeeld zal de intensiteit van je OH-signaal van fenol lager zijn dan verwacht of volledig verdwijnen.

Hiernaast trekt (droge) methanol water aan uit de lucht en kan je een enorme piek bij 4.87 ppm van het water krijgen.

NB: meten in niet gedeutereerde oplosmiddelen is ook goed mogelijk, al moet je dan wel op een aantal zaken goed letten. Eigenlijk is elk (niet-paramagnetisch) oplosmiddel geschikt voor NMR.

[joepiedepoepie]

Tetrachloormethaan/etheen (weet niet meer welke) gebruikt men bij ons, omdat het symmetrisch is en geen pieken in de NMR achterlaat.

[tripping20]

Hoi Hoi,

Ik wil jullie bedanken voor de reactie('s).

Ik denk trouwens dat het tetrchloormethaan is wat gebruikt wordt. En dan hoogstwaarschijnlijk gedeutereerd.

Doei Doei!

[Beryllium]

Tetrachloormethaan/etheen (weet niet meer welke)  gebruikt men bij ons, omdat het symmetrisch is en geen pieken in de NMR achterlaat.

Maareh... als een molecuul symmetrisch is betekent dat toch niet meteen dat het geen NMR-signaal geeft??

Ik denk trouwens dat het tetrchloormethaan is wat gebruikt wordt. En dan hoogstwaarschijnlijk gedeutereerd.

Gedeutereerd betekent enkel dat er zwaar waterstof in zit. Gedeutereerd tetrachloormethaan bestaat dus niet

[tripping20]

Het is al gebleken dat ik geen NMR expert ben of expert op welk gebied dan ook.

Maar ik dacht toch echt dat wij op school tetrachloormethaan hebben gebruikt als oplosmiddel, maar omdat dat te gevaarlijk is, hebben wij een gedeutereerde versie ervan gebruikt.

Verder...NMR geeft geen signaal bij een symmetrische piek omdat ze elkaar dan opheffen ofzoiets dergelijks.

[tripping20]

Ik denk trouwens dat het tetrchloormethaan is wat gebruikt wordt. En dan hoogstwaarschijnlijk gedeutereerd.

Gedeutereerd betekent enkel dat er zwaar waterstof in zit. Gedeutereerd tetrachloormethaan bestaat dus niet 

zie blz 476 Skoog Holler & Nieman Fifth Edition. Hier hebben ze het over CDCl3.

[Beryllium]

zie blz 476 Skoog Holler & Nieman Fifth Edition. Hier hebben ze het over CDCl3.

Dat is gedeutereerd trichloormethaan. Tetrachloormethaan heeft als formule CCl₄

[tripping20]

I stand corrected