Hydrazine maken

[vermaseren]

Voor het maken van een koperspiegel wil ik een hydrazineoplossing van ca. 10% maken uit simpele huishoudchemicaliën.
Ammonia is niet erg sterk, maar kan ik het koken en dan de damp door bleekwater leiden (Raschig-proces, zie Wikipedia) ?
En kan het ook met geconcentreerde ammonia (25%) en chloorkalk (calciumchloriet)?
En hoe kan ik vaststellen dat er ook echt hydrazine is gevormd?

Sorry, chloorkalk is calciumhypochloriet, Ca (ClO)_2.

[Psylor]

Je hebt zeker een zo geconcentreerd mogelijke ammoniak oplossing nodig. Dus 25 maar liefst zelfs 28 tot 30%. Verder denk ik dat het ook met calciumhypochloriet moet kunnen werken, je hebt wel kans dat de reactie dan trager verloopt. Dus hierom is een hogere concentratie ammoniak wel gewenst.

[Thionyl]

Tenzij je een uitgebreid lab ter beschikking hebt + veiligheidszaken en op de hoogte bent v/d nodige chemie, eerst dan kun je hydrazine gaan maken. Anders vingers thuis laten ervan, gewoon te link.

[vermaseren]

Dank Psylor en Thionyl.
Ik heb een labje en ken de gevaren van hydrazine. Ik heb het ook (24%) staan, dat is niet gevaarlijk en voor een mooie koperspiegel is 10% goed genoeg, maar het gaat erom of ik ook een bruikbaar mengseltje kan maken uit simpele huishoudchemicaliën: slappe ammonia en bleekwater. Ik ga het basische product dan neutraliseren met azijn, maar de belangrijkste vraag is natuurlijk: hoe kan ik, zonder een riskant destillatieproces, aantonen dat er hydrazine is gevormd?
Graag hulp hiervoor!
Met chloorkalk en 25% ammonia (in de zuurkast) heb ik nog geen succes gehad.

[Benm]

Wellicht gaat het beter met ureum en chloorbleek. Die reactie heeft water als een van de producten en zal ook werken in waterig milleu, al schuift die overmaat aan water het evenwicht wel de ongewenste kant op. Uiteraard is het reactieproduct dan geen watervrije hydrazine maar een oplossing ervan in water, maar dat is voor jouw toepassing blijkbaar afdoende.

Aantonen van hydrazine als reactieproduct in waterig milieu kan nog wel eens lastig worden. Ik kan me zo snel geen testreactie bedenken die uitsluitend mogelijk is met hydrazine, al zijn er natuurlijk wel spectroscopische methoden om aanweszigheid te bewijzen.

[Marko]

"een labje" en kennis hebben van de gevaren van hydrazine lijken me in dezen niet genoeg.
 
Het gaat meer om de gevaren van hypochloriet en ammonia, en wat je met de dampen doet.
 
Maar goed, dat moet je zelf maar inschatten.
 
Een indicator die gegarandeerd selectief is voor hydrazine ken ik zo ook niet. Op internet wordt dimethylaminobenzaldehyde genoemd, maar ik kan me voorstellen dat die ook met andere N-bevattende stoffen een kleurverandering geeft.
 
In dit verband zou je echter ook kunnen proberen om vanilline te gebruiken. Vanilline zou ook een kleurverandering moeten geven met hydrazine, een vanilline-stain voor TLC is gesneden koek, en als je TLC doet kun je je reactiemengsel vergelijken met de gewenste stof die je immers toch al voorhanden hebt.
 
En vanilline valt wel onder "huishoudchemicaliën". 

[Ragbips]

Kan je niet gewoon aceton er bij gooien? Lijkt mij dat je dan een gele neerslag van het hydrazon krijgt

[Marko]

Enkel erbij gooien heeft weinig zin. Er is immers een flinke sloot water aanwezig.

[Ragbips]

Oja, dat geeft aceton azine en dat vormt een azeotroop mengsel met water. Dat schiet inderdaad niet op.
Misschien grotere ketonen of bijvoorbeeld benzaldehyde er bij voegen, die niet oplosbaar zijn in water.

[Marko]

Nee, dat is niet het punt. Het punt is dat de reactie tussen een keton of aldehyde met een aminederivaat een evenwichtsreactie is, waarbij water vrijkomt, en waarbij zuur optreedt als katalysator. Zonder zuur, en met een hoop water, zal de reactie nooit de kant van het imine (en in dit geval hydrazon) verlopen.
 
Een niet-wateroplosbaar keton of aldehyde gebruiken biedt geen soelaas; die komen niet in contact met het hydrazine, waardoor er ook geen reactie optreedt. Dit nog los van het feit dat je een neerslag wilde krijgen om een en ander aan te tonen. Dan is het onhandig om al te beginnen met een stof die niet oplost.
 
TLC is daarentegen 10 minuten werk, en wanneer het reeds aanwezige hydrazine als referentie wordt gebruikt onweerlegbaar bewijs voor de aan- of afwezigheid van hydrazine in het reactiemengsel.